学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

乙醛酸法合成香兰素工艺研究

作　者: 薛岳
导　师: 张新胜
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 3-甲氧基-4-羟基扁桃酸香兰素氧化合成碱洗
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 206次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

本文研究了乙醛酸法合成香兰素的制备工艺,包括氧化剂CuO制备、氧化工艺条件的改进、酸化脱羧工艺条件的改进和碱洗法回收愈创木酚工艺的探索等四个方面。在氧化反应中,采用湿法制得的CuO作为氧化剂时氧化效果好。当CuO与扁桃酸的摩尔比为n+0.5,反应体系pH值为p+3.5,反应温度T+45℃,反应时间t+4 h时,氧化收率达94.1%。如果再提高CuO与扁桃酸的摩尔比(>n+0.5：1),或延长反应时间,能使氧化反应更加完全,氧化收率进一步提高至95%以上。在酸化脱羧工艺的研究中,过滤氧化液后,将反应液冷却至T-20℃(加50ml甲醇),加50%硫酸进行酸化,酸化pH至4-5,然后将溶液加热至T+15℃,并且恒温15min,脱羧反应完全,收率达到95%以上。在酸化脱羧过程中,氧化亚铜对酸化脱羧有不利影响,需在酸化脱羧前过滤。而甲醇对酸化脱酸反应没有负面影响,加入甲醇,溶液呈均相,取样分析时的结果更稳定。在碱洗法回收愈创木酚工艺的研究中,当苯中愈创木酚含量为25 g/L,碱洗用NaOH浓度为3.0mol·L-1时,木酚回收率达95.2%,达到比较理想的效果。碱洗法回收愈创木酚的工艺是对目前木酚回收工艺的创新,具有能耗低,原料损失少,可循环等优点,值得进一步工业化应用的研究。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章前言  11-14
  1.1 香兰素的性质及应用  11-12
  1.2 国内外香兰素的研究与发展现状  12-13
  1.3 课题研究的内容和意义  13-14
第二章文献综述  14-25
  2.1 香兰素的生产方法  14-22
    2.1.1 天然萃取  14
    2.1.2 香兰素的生物合成方法  14-16
      2.1.2.1 微生物菌种发酵法  14-15
      2.1.2.2 细胞培养法  15-16
      2.1.2.3 酶法  16
    2.1.3 香兰素的化学合成方法  16-22
      2.1.3.1 乙醛酸法  16-17
      2.1.3.2 亚硝基法  17-18
      2.1.3.3 甲醛法  18-19
      2.1.3.4 电解氧化法  19
      2.1.3.5 木质素法  19-20
      2.1.3.6 黄樟素法  20
      2.1.3.7 丁香酚法  20-21
      2.1.3.8 对羟基苯甲醛法  21
      2.1.3.9 对甲酚法  21-22
  2.2 乙醛酸法合成香兰素的研究进展  22-25
    2.2.1 氧化反应的催化剂选择  22-23
    2.2.2 回收愈创木酚研究进展  23-25
第三章 3-甲氧基-4-羟基扁桃酸氧化  25-44
  3.1 实验部分  25-28
    3.1.1 仪器与试剂  25
    3.1.2 氧化实验  25-26
      3.1.2.1 氧化剂的制备  25
      3.1.2.2 氧化及酸化脱羧反应  25-26
    3.1.3 产物分析  26-28
      3.1.3.1 仪器条件  26
      3.1.3.2 分析条件  26
      3.1.3.3 分析步骤  26-27
      3.1.3.4 结果计算  27
      3.1.3.5 标准谱图  27-28
  3.2 结果与讨论  28-43
    3.2.1 化学氧化部分  28-43
      3.2.1.1 氧化剂制备  28-29
      3.2.1.2 CuO与扁桃酸摩尔比  29-34
      3.2.1.3 pH值  34-36
      3.2.1.4 反应温度  36-39
      3.2.1.5 反应时间  39-43
  3.3 本章小结  43-44
第四章酸化脱羧反应  44-53
  4.1 实验部分  44-46
    4.1.1 仪器与试剂  44
    4.1.2 酸化脱羧实验  44
    4.1.3 产物分析  44-46
      4.1.3.1 分析步骤  44
      4.1.3.2 结果计算  44-45
      4.1.3.3 标准谱图  45-46
  4.2 结果与讨论  46-52
    4.2.1 温度对酸化脱羧的影响  46-50
      4.2.1.1 相同温度下酸化脱羧时温度变化对收率的影响  46-48
      4.2.1.2 低温酸化,升温脱羧时温度对收率的影响  48-49
      4.2.1.3 酸化脱羧过程探究  49-50
    4.2.2 甲醇对酸化脱羧反应的影响  50-51
    4.2.3 氧化亚铜对酸化脱羧反应的影响  51-52
    4.2.4 酸化脱羧液中成分含量分析  52
  4.3 本章小结  52-53
第五章碱洗回收愈创木酚  53-66
  5.1 实验部分  53-57
    5.1.1 仪器与试剂  53
    5.1.2 实验原理和工艺流程  53-54
    5.1.3 碱洗法可行性实验  54
    5.1.4 最大碱量碱洗愈创木酚实验  54-55
    5.1.5 产物分析  55-57
      5.1.5.1 仪器条件  55
      5.1.5.2 分析条件  55
      5.1.5.3 分析步骤  55
      5.1.5.4 结果计算  55-56
      5.1.5.5 标准样品谱图  56-57
  5.2 结果与讨论  57-65
    5.2.1 碱洗法可行性实验  57-62
      5.2.1.1 碱液体积一定,浓度对回收率的影响  57-59
      5.2.1.2 碱液质量一定,浓度对回收率的影响  59-61
      5.2.1.3 碱洗法可行性实验小结  61-62
    5.2.2 最大碱量碱洗愈创木酚实验  62-65
      5.2.2.1 碱量和苯量体积比为0.5  62-63
      5.2.2.2 碱量和苯量体积比为0.6  63-64
      5.2.2.3 碱量和苯量体积比为0.7  64-65
      5.2.2.4 最大碱量碱洗愈创木酚实验小结  65
  5.3 本章小结  65-66
第六章结论  66-67
参考文献  67-71
致谢  71

乙醛酸法合成香兰素工艺研究

内容摘要

全文目录

相似论文