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五氧化二磷与复合氨化缩合剂制备聚磷酸铵

作　者: 宋同彬
导　师: 梅毅
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 五氧化二磷聚磷酸铵氨化缩合剂制备
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚磷酸铵是精细磷化工的重要产品之一,其分子中同时含有磷、氮两种元素,在阻燃行业中有着广泛的应用。随着社会消防意识的提高以及相关法律的健全,聚磷酸铵作为一种无卤、低毒、高效的阻燃添加剂,必将得到长足发展。由于国内外生产水平的差异,高品质聚磷酸铵产品长期被国外厂家垄断,突破技术壁垒是广大磷化工工作者的重要研究方向。目前国内主要采用磷酸与尿素缩合法以及尿素与磷酸铵盐缩合法生产聚磷酸铵,产品以短链聚磷酸铵为主,其合成工艺、生产规模、效益和产品质量在国内外市场竞争中都处于劣势,解决这些问题需要对现有的聚磷酸铵配方和生产工艺进行改进和创新,作者根据大量的文献专利材料,选择以五氧化二磷为基础原料进行工艺配方研究,以期获得一种新的聚磷酸铵生产工艺配方。本文对五氧化二磷与尿素制备聚磷酸铵进行充分研究的基础上,添加不同的氨化缩合剂制备聚磷酸铵。依次研究了五氧化二磷与尿素；五氧化二磷、尿素和三聚氰胺；五氧化二磷、尿素、三聚氰胺和磷酸氢二铵三种配方。最终确定工艺配方为五氧化二磷、尿素、三聚氰胺和磷酸二氢铵的复合氨化缩合剂制备聚磷酸铵。由单因素实验,考察了(NH4)2HPO4/P205的物料比、反应时间、反应温度等因素对合成产物聚磷酸铵品质的影响,并通过正交实验得到满足行业标准一级品要求的产品。采用微波加热方法对传统制备聚磷酸铵的加热方式进行了改进,制得满足行业标准一级品的产品。采用化学分析、粉晶X-射线衍射、中红外光谱法分析手段对所得产品进行了分析,通过粉晶X-射线衍射分析方法将产品与市场上销售的五种产品进行比对,进一步分析了产品晶体构成的优劣。研究表明以五氧化二磷为原料,采用复合氨化缩合剂进行氨化,在最佳工艺条件下,通过微波加热,可得到含P20569.10%.N14.21%、平均聚合度94的含有Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵的混合产品。

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摘要 3-4ABSTRACT 4-6目录 6-9第一章绪论 9-26 1.1 聚磷酸铵产品概述 9-11 1.2 聚磷酸铵的结构 11-12 1.3 聚磷酸铵的性质 12-13 1.4 聚磷酸铵的生产方法 13-17 1.4.1 聚磷酸直接氨化法 13-14 1.4.2 磷酸与尿素缩合法 14-15 1.4.2.1 热法磷酸与尿素缩合法 14-15 1.4.2.2 湿法磷酸与尿素缩合法 15 1.4.3 磷酸铵盐脱水缩合法 15-16 1.4.4 磷酸铵盐与五氧化二磷聚合法 16 1.4.5 五氧化二磷、氨气、水气相水合法 16 1.4.6 五氧化二磷、乙基醚和氨气反应 16-17 1.5 判定聚磷酸铵的方法 17-22 1.5.1 X-射线衍射法 17-19 1.5.2 红外光谱法 19-20 1.5.3 热重分析法 20-21 1.5.4 核磁共振法 21-22 1.6 聚磷酸铵的应用 22-24 1.7 课题的研究意义和内容 24-26 1.7.1 课题研究意义 24-25 1.7.2 研究内容 25-26第二章实验原料及研究方法 26-34 2.1 实验主要原料 26-29 2.1.1 五氧化二磷 26-27 2.1.2 尿素 27-28 2.1.3 三聚氰胺 28 2.1.4 磷酸氢二铵 28-29 2.2 实验主要试剂 29-30 2.3 实验主要设备和仪器 30 2.4 五氧化二磷与缩合剂生成聚磷酸铵的反应 30-31 2.5 五氧化二磷和缩合剂制备聚磷酸铵的实验设计 31 2.6 化学分析方法 31-34 2.6.1 pH值的测定 31-32 2.6.2 水溶物含量的测定 32 2.6.3 氮含量的测定 32-33 2.6.4 平均聚合度的测定 33 2.6.5 五氧化二磷含量的测定 33-34第三章五氧化二磷与缩合剂熔融制备聚磷酸铵的研究 34-62 3.1 实验装置和实验步骤 34-35 3.1.1 实验装置 34 3.1.2 实验步骤 34-35 3.2 五氧化二磷与尿素缩合制备聚磷酸铵的实验研究 35-43 3.2.1 单因素实验研究 35-39 3.2.1.1 CO(NH_2)_2/P_4O_(10)的质量比 35-36 3.2.1.2 反应温度 36-38 3.2.1.3 反应时间 38-39 3.2.2 正交实验 39-43 3.2.2.1 实验安排表 39-40 3.2.2.2 结果分析 40-41 3.2.2.3 验证实验及分析 41-43 3.3 五氧化二磷,尿素和三聚氰胺制备聚磷酸铵的研究 43-44 3.4 五氧化二磷,尿素,三聚氰胺和磷酸氢二铵制备聚磷酸铵 44-51 3.4.1 五氧化二磷与复合氨化缩合剂制备聚磷酸铵 44-45 3.4.1.1 实验步骤 44 3.4.1.2 结果与讨论 44-45 3.4.2 单因素实验 45-49 3.4.2.1 (NH_4)_2HPO_4/P_2O_5质量比 45-47 3.4.2.2 反应温度 47-48 3.4.2.3 反应时间 48-49 3.4.3 正交实验 49-51 3.4.3.1 实验安排表 49 3.4.3.2 结果分析 49-50 3.4.3.3 验证实验及分析 50-51 3.5 微波加热实验 51-56 3.5.1 实验 52-54 3.5.2 产品分析 54-56 3.6 用XRD对产品分析 56-60 3.6.1 实验设备 56 3.6.2 结果讨论 56-60 3.7 本章小结 60-62第四章结论、创新点及建议 62-64 4.1 结论 62 4.2 创新点 62-63 4.3 建议 63-64致谢 64-65参考文献 65-68附录A 攻读硕士学位期间发表论文目录 68

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