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1，3-丙二胺缩邻香兰素3d-4f异核双金属配合物的合成、结构及性能研究

作　者: 徐丽丽
导　师: 闫鹏飞；李光明
学　校: 黑龙江大学
专　业: 有机化学
关键词: 1,3-丙二胺缩邻香兰素 稀土配合物 结构 磁学性能 近红外发光
分类号: O627.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


由于稀土配合物多样的拓扑结构,优良的磁学性能及发光性能,近些年来受到人们的广泛关注。其中,Schiff碱类稀土配合物因具有多样的结构和在发光材料,磁性和电化学方面的潜在应用使该类配合物的研究最为广泛。本文以1,3-丙二胺缩邻香兰素为配体与氯化、醋酸稀土盐反应,用溶剂扩散方法得到10个具有新颖结构的稀土配合物。对配合物1-10进行了红外光谱、紫外光谱表征,熔点测试、元素分析及TG-DTA热失重曲线进行分析。X-射线单晶衍射表明{[Cu（L）Cl]LnCl2（MeOH）2}·MeOH [Ln = La （1）, Gd （2）, Dy （3）]具有相同的双核零维结构。在配合物1-3相同的合成条件下,引入（NH4）（PF6）取代掉在1-3中参与配位的阴离子得到配合物4-7,并且PF6-离子游离与主体骨架中平衡电荷。配合物{[Cu（L）MeOH]2LnCl}（PF6）2·4H2O [Ln = La （4）, Gd （5）, Dy （6）]具有相同的三核零维结构,配合物[Gd2Cu4L4Cl2（OH）]（PF6）3 （7）为六核零维结构。配合物{[Zn（L）Cl]2NdCl}·2MeOH （8）为三核零维结构,配合物[Cu（L）]Gd（OAc）3}·H2O 9为双核零维结构,配合物{{[Zn（L）] Yb}2（OAc）5·H2O}（PF6） （10）为四核零维结构。在2-300 K温度范围内,场强为1000 Oe的条件下研究了配合物1-7和9的磁学性质,测试结果为配合物1-7和9均是金属离子间铁磁性的相互作用。在室温条件下研究了配合物8和10的近红外发光性能,结果表明都是配合物的稀土离子发光。近红外寿命测试显示配合物8和10都存在两个微秒级寿命。

全文目录


中文摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章 前言  9-35
  1.1 引言  9-10
  1.2 Schiff base 的分类  10-11
  1.3 Schiff base 稀土金属配合物的结构及荧光性能研究  11-16
    1.3.1 Schiff base 单稀土金属配合物的结构及荧光性能研究  11-15
    1.3.2 Schiff base 双核稀土配合物的结构及荧光性能研究  15-16
  1.4 Schiff base 稀土金属配合物的结构及近红外性能研究  16-26
    1.4.1 Schiff base 单稀土配合物的结构及近红外性能研究  16-20
    1.4.2 Schiff base 双核稀土配合物的结构及近红外性能研究  20-22
    1.4.3 Schiff base 三核稀土配合物的结构及近红外性能研究  22-24
    1.4.4 Schiff base 四核稀土配合物的结构及近红外性能研究  24
    1.4.5 Schiff base 多核稀土配合物的结构及近红外性能研究  24-26
  1.5 Schiff base 稀土金属配合物的结构及磁学性能研究  26-34
    1.5.1 Schiff base 单核稀土配合物的结构及磁学性能研究  26-27
    1.5.2 Schiff base 双核稀土配合物的结构及磁学性能研究  27-29
    1.5.3 Schiff base 多核稀土配合物的结构及磁学性能研究  29-34
  1.6 本论文的研究的目的和意义  34-35
第2章 实验部分  35-44
  2.1 实验试剂  35
  2.2 配体及稀土盐的合成  35-37
    2.2.1 1.3-丙二胺缩邻香兰素配体(H_2L)的合成  35-36
    2.2.2 1.3-丙二胺缩邻香兰素配体(LCu)的合成  36
    2.2.3 氯化稀土LnCl_3·nH_20 的合成  36
    2.2.4 醋酸稀土Ln(OAc)_3·nH_20 的合成  36-37
  2.3 氯化稀土配合物1-7 和8 的合成  37-40
    2.3.1 配合物1 的合成  37
    2.3.2 配合物2 的合成  37-38
    2.3.3 配合物3 的合成  38
    2.3.4 配合物4 的合成  38
    2.3.5 配合物5 的合成  38-39
    2.3.6 配合物6 的合成  39
    2.3.7 配合物7 的合成  39-40
    2.3.8 配合物8 的合成  40
  2.4 醋酸稀土配合物9 和10 的合成  40-41
    2.4.1 配合物9 的合成  40-41
    2.4.2 配合物10 的合成  41
  2.5 配合物1-10 的表征  41-42
    2.5.1 配合物1-10 的熔点测试  41
    2.5.2 配合物1-10 的红外光谱测试  41-42
    2.5.3 配合物1-10 的紫外光谱测试  42
    2.5.4 配合物1-10 的元素分析  42
    2.5.5 配合物1-3、8 和9 的热失重分析  42
    2.5.6 配合物1-10 的单晶结构测试  42
    2.5.7 配合物8、10 的近红外性能测试  42
    2.5.8 配合物1-7、9 的分子磁性测试  42
  2.6 本章小结  42-44
第3章 结果与讨论  44-84
  3.1 1.3-丙二胺缩邻香兰素配体(H_2L)的合成与表征  44-45
    3.1.1 1.3-丙二胺缩邻香兰素配体(H_2L)的合成  44
    3.1.2 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(H_2L)的红外光谱分析  44-45
    3.1.3 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(H_2L)的紫外光谱分析  45
  3.2 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(LCu)的合成与表征  45-48
    3.2.1 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(LCu)的合成  45-46
    3.2.2 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(LCu)的红外光谱分析  46-47
    3.2.3 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体(LCu)的紫外光谱分析  47-48
  3.3 氯化稀土配合物的合成与表征  48-54
    3.3.1 配合物1-3 的合成  48
    3.3.2 配合物1-3 的红外光谱分析  48-49
    3.3.3 配合物1-3 的紫外光谱分析  49-50
    3.3.4 配合物4-7 的合成  50
    3.3.5 配合物4-7 的红外光谱分析  50-51
    3.3.6 配合物4-7 的紫外光谱分析  51-52
    3.3.7 配合物8 的合成  52
    3.3.8 配合物8 的红外光谱分析  52-53
    3.3.9 配合物8 的紫外光谱分析  53-54
  3.4 醋酸稀土配合物9-10 的合成与表征  54-58
    3.4.1 配合物9 的合成  54
    3.4.2 配合物9 的红外光谱分析  54-55
    3.4.3 配合物9 的紫外光谱分析  55-56
    3.4.4 配合物10 的合成  56
    3.4.5 配合物10 的红外光谱分析  56-57
    3.4.6 配合物10 的紫外光谱分析  57-58
  3.5 配合物1-3、8 和9 的热失重分析  58-63
    3.5.1 配合物1 的热失重分析  58-59
    3.5.2 配合物2 的热失重分析  59-60
    3.5.3 配合物3 的热失重分析  60-61
    3.5.4 配合物8 的热失重分析  61-62
    3.5.5 配合物9 的热失重分析  62-63
  3.6 配合物1-10 的晶体结构描述  63-73
    3.6.1 配合物1-3 的晶体结构描述  63-64
    3.6.2 配合物4-6 的结构描述  64-66
    3.6.3 配合物7 的结构描述  66-68
    3.6.4 配合物8 的结构描述  68-70
    3.6.5 双核醋酸稀土配合物9 的结构描述  70-71
    3.6.6 配合物10 的结构描述  71-73
  3.7 配合物1-7 和9 的分子磁性分析  73-81
    3.7.1 配合物1 的分子磁性分析  73-74
    3.7.2 配合物2 的分子磁性分析  74-75
    3.7.3 配合物3 的分子磁性分析  75-76
    3.7.4 配合物4 的分子磁性分析  76-77
    3.7.5 配合物5 的分子磁性研究  77-78
    3.7.6 配合物6 的分子磁性分析  78-79
    3.7.7 配合物7 的分子磁性分析  79-80
    3.7.8 配合物9 的分子磁性分析  80-81
  3.8 配合物8 和10 近红外光谱和寿命分析  81-83
    3.8.1 配合物8 的近红外光谱和寿命分析  81-82
    3.8.2 配合物10 的近红外光谱和寿命分析  82-83
  3.9 本章小结  83-84
结论  84-85
参考文献  85-94
附录  94-99
致谢  99-100
攻读硕士学位期间发表的学术论文  100

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅲ族元素有机化合物
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