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聚间苯二胺的合成及其吸附硫酸根离子的特性研究
作 者: 张理源
导 师: 柴立元
学 校: 中南大学
专 业: 环境工程
关键词: 聚间苯二胺吸附 硫酸根离子 氧化程度 机理
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 26次
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内容摘要
硫酸根废水主要来源于冶炼和化工等行业,排放量大,浓度高,不仅危害生态环境,而且影响工业生产。目前迫切需要开发高效的治理技术。本文以间苯二胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,通过化学氧化聚合,得到一类具有共轭结构的新型聚间苯二胺吸附材料,系统考察了不同因素对合成反应的影响;研究了合成产物对水体中硫酸根吸附性能,并通过FTIR, XPS等表征手段及分子最小化能量计算,对吸附及解吸机理进行了探索。同时结合聚合机制分析,提出氧化聚合酸碱调控法(OPab法),对聚合工艺进行了改进。主要成果如下:(1)聚间苯二胺研制结果表明,聚间苯二胺的产率、氧化程度和水溶性受氧化剂的种类、氧化剂与单体物质的量比及聚合体系初始pH影响很大。其中,过硫酸铵作氧化剂可制备高产率和低水溶性的聚间苯二胺;减小氧化剂与单体物质的量比会降低产物产率及其氧化程度;而提高聚合体系初始pH会提高产物产率但会降低其氧化程度。(2)系统研究了聚间苯二胺的硫酸根吸附性能,聚间苯二胺可脱除溶液中近99.8%的硫酸根离子,而其吸附量达107.9 mg·g-1。聚间苯二胺吸附硫酸根能力随其氧化程度的下降而升高。溶液初始pH值越低硫酸根吸附效果越好。在五次吸附-解吸循环利用实验中,聚间苯二胺性能无衰减趋势,其累积的硫酸根吸附量高达487.95mg·g-1。(3)硫酸根吸附机理研究表明,当溶液初始pH>3,吸附作用主要为物理吸附。而当pH<3时,聚间苯二胺主要依靠亚胺基团的质子化作用(或掺杂)吸附硫酸根离子;其中,醌式亚胺被质子化后部分转变为质子化态的苯式仲胺参与吸附。解吸时加入碱性溶液可中和参与掺杂的质子酸,实现高效地再生聚间苯二胺。(4)基于聚合反应中单体和氧化剂的反应活性对pH的响应,提出了聚间苯二胺合成新方法:氧化聚合酸碱调控法(OPab法)。OPab法通过同步加入一定浓度的氧化剂和NaOH溶液制备高产率及低氧化程度的聚间苯二胺。NaOH溶液用于调控聚合反应pH进而控制单体和氧化剂活性。其中,加2 mol.L-1 NaOH溶液制备的聚间苯二胺(命名为PmPD(NaOH2))产率高且吸附性能提升幅度大。PmPD(NaOH2)的硫酸根吸附量高达125 mg·g-1,而银离子吸附量可达1886 mg·g-1。(5)基于分子能量最小化计算及分子稳定性,探讨了氧化程度与吸附性能的关系。
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全文目录
摘要 3-5 ABSTRACT 5-11 第一章 文献综述 11-20 1.1 引言 11 1.2 硫酸盐废水的来源与危害 11-12 1.2.1 硫酸盐废水的来源 11 1.2.2 硫酸盐废水的危害 11-12 1.3 硫酸盐废水治理的技术研究现状 12-17 1.3.1 物理法 12-13 1.3.2 化学沉淀法 13 1.3.3 生物法 13-14 1.3.4 物理化学法 14-17 1.4 芳香胺聚合物吸附剂的研究现状 17-19 1.5 本文研究目的和思路 19-20 第二章 聚芳香胺吸附剂的筛选 20-31 2.1 聚芳香胺合成原理 20-21 2.2 实验方法 21-24 2.2.1 试剂 21 2.2.2 仪器 21-22 2.2.3 聚苯胺的合成过程 22 2.2.4 聚对苯二胺的合成过程 22 2.2.5 聚间苯二胺的合成过程 22 2.2.6 聚邻苯二胺的合成过程 22-23 2.2.7 聚联苯胺的合成过程 23 2.2.8 硫酸根离子检测方法 23 2.2.9 吸附方法 23-24 2.2.10 分析检测方法 24 2.3 聚芳香胺的收率与溶解性定性分析 24-25 2.4 产物结构表征 25-28 2.5 产物对硫酸根离子的吸附性能 28-29 2.6 聚芳香胺应用潜力分析 29 2.7 小结 29-31 第三章 聚间苯二胺的合成及聚合机理初探 31-41 3.1 引言 31 3.2 实验部分 31-33 3.2.1 试剂 31 3.2.2 仪器 31-32 3.2.3 聚间苯二胺的合成过程 32 3.2.4 分析检测方法 32-33 3.3 反应条件对聚间苯二胺合成的影响研究 33-35 3.3.1 氧化剂种类 33-34 3.3.2 氧化剂与单体物质的量比 34 3.3.3 聚合体系初始pH 34-35 3.4 聚间苯二胺的结构表征 35-38 3.5 氧化程度对硫酸根离子吸附的影响 38-39 3.6 聚合机理的探讨 39-40 3.7 小结 40-41 第四章 聚间苯二胺对硫酸根离子的吸附性能研究 41-54 4.1 引言 41 4.2 实验方法 41-42 4.2.1 试剂与仪器 41-42 4.2.2 吸附方法 42 4.2.3 解吸方法 42 4.2.4 硫酸根离子分析方法 42 4.2.5 分析检测方法 42 4.3 吸附性能影响因素研究 42-46 4.3.1 初始pH值对硫酸根离子吸附的影响 42-43 4.3.2 投加量对硫酸根离子吸附的影响 43-44 4.3.3 反应时间对硫酸根离子吸附的影响 44-45 4.3.4 初始浓度对硫酸根离子吸附的影响 45-46 4.4 吸附-解吸循环利用研究 46-47 4.5 吸附-解吸机理探讨 47-51 4.6 氧化程度与吸附性能关系的讨论 51-52 4.7 小结 52-54 第五章 聚间苯二胺的化学氧化聚合酸碱调控法(OP_(ab)法)合成研究 54-69 5.1 引言 54 5.2 化学氧化聚合法的新思路 54-55 5.3 实验方法 55-57 5.3.1 试剂与仪器 55-56 5.3.2 聚间苯二胺的合成过程 56 5.3.3 分析检测方法 56-57 5.3.4 溶解性测试 57 5.4 结果与讨论 57-62 5.4.1 聚间苯二胺合成过程的电化学分析 57-58 5.4.2 聚间苯二胺氧化度分析 58-60 5.4.3 聚间苯二胺收率分析 60-61 5.4.4 降低量比法与OP_(ab)法对比分析 61-62 5.5 聚间苯二胺分子排列状态 62-63 5.6 聚间苯二胺比表面积 63-64 5.7 聚间苯二胺热稳定性 64-66 5.8 聚间苯二胺溶解性 66-68 5.9 小结 68-69 第六章 酸碱调控法(OP_(ab)法)合成聚间苯二胺的吸附性能研究 69-76 6.1 引言 69 6.2 实验方法 69-71 6.2.1 试剂与仪器 69-70 2.2.2 仪器 70 6.2.2 标准溶液配制 70 6.2.3 硫酸根离子分析方法 70 6.2.4 银离子分析方法 70 6.2.5 吸附方法 70-71 6.3 聚间苯二胺对硫酸根离子吸附性能的影响因素研究 71-73 6.3.1 聚间苯二胺氧化程度 71-72 6.3.2 初始浓度 72-73 6.4 聚间苯二胺对银离子吸附性能研究 73-75 6.4.1 初始pH值对银离子离子吸附的影响 73 6.4.2 聚间苯二胺氧化程度对银离子吸附的影响 73-74 6.4.3 初始浓度对银离子吸附的影响 74-75 6.5 小结 75-76 第七章 结论与建议 76-78 7.1 结论 76 7.2 建议 76-78 参考文献 78-86 附录 86-89 致谢 89-90 攻读硕士学位期间主要成果 90-91
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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