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凝胶—发泡法制备多孔氧化铝隔热材料的研究

作　者: 张林
导　师: 杜景红
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料学
关键词: 凝胶—发泡法氧化铝多孔陶瓷隔热材料凝胶机理热导率
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

多孔陶瓷由于在化学稳定性、透过性、力学性质、抗高温氧化及抗热震等方面都具有十分优异的性能,而被广泛的应用于保温隔热材料、过滤器、催化剂载体、生物材料、燃料电池材料、热交换器等。多孔陶瓷用于保温隔热材料时,要求气孔以闭口孔为主,但传统的制备方法存在孔径不易控制、气孔分布不均匀等缺点。本文运用凝胶注模和发泡法相结合的方法,即凝胶—发泡法,成功的制备出了闭口孔率高、孔径小、气孔分布均匀的氧化铝多孔陶瓷。本文推导了热导率的计算公式,从理论上分析了热导率的影响因素；对凝胶—发泡法的机理进行了初步的研究,研究了发泡剂对凝胶形成的影响；研究了坯体的DSC—TG曲线,确定了排胶工艺；研究了固相含量、发泡剂添加量、烧结助剂的添加量、烧结温度对样品性能和结构的影响；分析了气孔率对热膨胀性能的影响。得到了以下结论：通过对热导率计算公式的分析表明：气孔率越高,测试温度越低,孔径越小,则氧化铝多孔陶瓷的热导率就越低,其隔热保温效果越好。由于氧阻聚效应,发泡剂的加入会对凝胶的形成产生一定的影响,从而使凝胶时间增加,凝胶强度降低。适当的增加有机单体、交联剂和引发剂的用量,可以在一定程度上减少凝胶时间,增加凝胶强度。有机物的分解温度区间为200℃-500℃,确定排胶工艺为从室温到200℃,升温速率为5℃/min；从200-500℃,升温速率3℃/min；500℃保温一小时浆料的固相含量为45%、发泡剂加入量为1%、烧结助剂加入量为1%、烧结温度为1500℃时,可制备出性能优异的多孔氧化铝陶瓷,此时氧化铝多孔陶瓷的气孔率为56%,其中闭口孔率为51%,抗弯强度为23MPa,气孔分布均匀,孔径约15～120μm。氧化铝多孔陶瓷的热膨胀系数与氧化铝陶瓷的热膨胀系数近似相等,气孔率的变化对多孔氧化铝陶瓷膨胀性能的影响并不明显。

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摘要 3-4Abstracts 4-9第一章绪论 9-27 1.1 引言 9 1.2 多孔陶瓷的分类 9-10 1.3 多孔陶瓷的应用 10-12 1.4 多孔陶瓷的制备方法 12-15 1.5 多孔陶瓷的主要性能指标 15-16 1.6 多孔氧化铝陶瓷 16-17 1.6.1 氧化铝陶瓷简介 16-17 1.6.2 多孔氧化铝陶瓷 17 1.7 凝胶注模工艺 17-24 1.7.1 凝胶注模的基本原理 17-18 1.7.2 凝胶注模工艺 18-20 1.7.3 凝胶注模成型工艺特点 20-21 1.7.4 凝胶注模法研究现状 21-24 1.8 发泡工艺 24-26 1.8.1 发泡工艺制备多孔陶瓷的孔形成机理 24 1.8.2 发泡工艺制备多孔陶瓷选用的不同发泡剂体系 24-25 1.8.3 发泡法的特点 25-26 1.9 本论文研究意义和主要内容 26-27 1.9.1 本论文研究的意义 26 1.9.2 本论文研究的主要内容 26-27第二章热导率影响因素的理论分析 27-32 2.1 热传递机理 27-30 2.1.1 热传导传热 27-29 2.1.1.1 气体的热传导 28 2.1.1.2 固体的热传导 28-29 2.1.2 对流传热 29 2.1.3 热辐射 29-30 2.2 有效热导率计算公式 30-31 2.3 多孔氧化铝陶瓷热导率的影响因素 31 2.4 本章小结 31-32第三章实验和检测 32-38 3.1 实验原料 32-33 3.2 实验过程 33-35 3.2.1 浆料的制备 33 3.2.2 固化及成型 33-34 3.2.3 干燥 34 3.2.4 坯体加工 34 3.2.5 排胶和烧结 34-35 3.3 性能检测 35-38 3.3.1 样品线收缩率的测量 35 3.3.2 孔隙率和体积密度的测定 35-36 3.3.3 差热和热重分析 36 3.3.4 扫描电镜观察 36 3.3.5 抗弯强度测试 36-37 3.3.6 热膨胀系数的测试 37-38第四章结果与讨论 38-58 4.1 凝胶—发泡机理 38-43 4.1.1 聚合机理 38-40 4.1.1.1 链引发 38-39 4.1.1.2 链增长 39-40 4.1.1.3 链终止 40 4.1.2 十二烷基苯磺酸钠发泡机理 40-41 4.1.3 发泡剂对聚合的阻碍作用 41-43 4.1.3.1 氧阻聚效应 41-42 4.1.3.2 发泡剂对氧阻聚效应的影响 42-43 4.2 排胶工艺的研究 43-44 4.3 发泡剂对氧化铝多孔陶瓷性能的影响 44-47 4.3.1 发泡剂对材料气孔率的影响 44-45 4.3.2 发泡剂对强度的影响 45 4.3.3 发泡剂对材料微观结构的影响 45-47 4.4 固相含量对氧化铝多孔陶瓷性能的影响 47-51 4.4.1 固相含量对材料线收缩率的影响 47-48 4.4.2 固相含量对材料气孔率的影响 48-49 4.4.3 固相含量对材料抗弯强度的影响 49-50 4.4.4 固相含量对材料微观结构的影响 50-51 4.5 烧结助剂对氧化铝多孔陶瓷性能的影响 51-53 4.5.1 烧结助剂的作用机理 51 4.5.2 烧结助剂对氧化铝多孔陶瓷气孔率和抗弯强度的影响 51-53 4.5.3 烧结助剂对氧化铝多孔陶瓷微观结构的影响 53 4.6 烧结温度对氧化铝多孔陶瓷性能的影响 53-56 4.6.1 氧化铝烧结理论 53-54 4.6.2 烧结温度对氧化铝多孔陶瓷气孔率和抗弯强度的影响 54-55 4.6.3 烧结温度对氧化铝多孔陶瓷微观结构的影响 55-56 4.7 气孔率对氧化铝多孔陶瓷热膨胀性能的影响 56-57 4.8 本章小结 57-58第五章结论与展望 58-60 5.1 结论 58 5.2 未来研究的展望 58-60参考文献 60-65致谢 65-66附录: 攻读硕士学位期间公开发表的论文 66

凝胶—发泡法制备多孔氧化铝隔热材料的研究

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