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高级脂肪族伯胺合成工艺研究

作　者: 张娟
导　师: 刘波
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 高级脂肪胺叠氮化合物钠/正丁醇合成
分类号: TQ226.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

高级脂肪胺可以简称为脂肪胺，是指一类碳链长度在8~22范围内的有机胺化合物，可以用于合成表面活性剂，也可以直接用做润滑剂、增稠剂、浮选剂、疏水剂等。由于其现有的生产工艺复杂，纯度低，因此，对其合成进行研究具有重要意义。本文系统研究了现有脂肪胺的合成方法，综合比较文献中的合成路线，以溴代正癸烷为例，考察了盖布瑞尔合成法合成高级脂肪伯胺的可能性，研究结果表明合成正癸胺的总产率比较低，为37.83%。参照已有文献基础上本文设计一条原料易得、反应条件温和、生产成本较低、适宜工业化生产的技术路线。本路线是以溴代烷、叠氮化钠、金属钠、正丁醇、甲醇为原料，一系列反应中间体及目标产物都经过红外、核磁共振氢谱的表征，总收率达到82%~85%。具体研究工作包括：叠氮化物料配比、溶剂种类及体积对溴代烷转化率的影响，反应温度对叠氮化时间的影响；还原剂金属种类、物料配比、溶剂种类、还原温度对伯胺合成反应的影响。研究结果表明：1．以溴代烷与叠氮化钠为原料合成叠氮烷，并对其反应条件进行了优化，得出最佳反应条件为：溴代烷与叠氮化钠物质量的比为1:1.5，甲醇为溶剂，回流反应，核磁共振氢谱监控，碳原子数从8~18一系列叠氮烷的产率为92.7%~93.5%。与文献中合成叠氮正癸烷，利用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，收率为42%相比，反应后处理比较简单，且收率有很大提高。2．以钠/正丁醇为还原体系，将叠氮烷还原为相应的伯胺，并对其反应条件进行了优化，得出最佳反应条件为：叠氮烷与金属钠物质量的比为1:3.5，正丁醇为溶剂，温度不超过85℃，红外监控，碳原子数从8~18一系列正伯胺的产率为92%~93.4%。与文献中使用镁/甲醇体系相比，反应后处理比较简单。

高级脂肪族伯胺合成工艺研究

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