学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

三聚氰胺和甲醛电化学分析方法的建立与应用

作　者: 赵道远
导　师: 胡秋辉
学　校: 南京农业大学
专　业: 农业推广
关键词: 三聚氰胺饲料单扫描极谱盐酸苯肼甲醛纳米纤维
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 3次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

食品是人类赖以生存和发展的基础。近年来国际食品贸易迅速发展,食品出口已成为一国出口创汇的重要来源,但是食品安全问题也越来越突出,食品安全事件的发生呈不断上升趋势。食品中所含的化学成分非常复杂,对复杂基质中痕量成分的多残留组分分析和确证分析已成为食品安全分析的重大难题。因此,开展食品中有害化学物质残留的检测技术研究具有重要意义。本论文分为两部分：1、饲料中三聚氰胺的电化学分析方法的建立与应用本论文主要用电化学方法测定了饲料中的三聚氰胺含量。建立了用单扫描极谱法测定饲料中三聚氰胺的方法。在KOH-Na2S03缓冲溶液中,发现三聚氰胺在-342mv(vs.SCE)附近有一灵敏的二阶导数还原峰,该峰峰电流i与三聚氰胺浓度在1.0×102mg/L～10.0mg/L范围内,呈良好的线性关系(r=0.9947)。饲料中含有大量杂质,干扰三聚氰胺的电化学检测。实验发现,22g/L醋酸铅4mL和3.6%醋酸7mL即可有效消除干扰,从而将极谱法成功用于饲料中三聚氰胺的检测。当饲料中三聚氰胺含量在2.0mg/kg～20.0mg/kg时,其浓度与峰电流成线性关系,检测限可达0.5mg/kg,回收率在80.10%～90.87%之间,整个检测时间不超过30min。2、纳米纤维在分析海虾中甲醛的电化学分析方法的建立与应用建立以静电纺丝纳米纤维作固相微萃取载体富集海虾中甲醛,单扫描极谱法测定的新方法。甲醛在HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.6)体系中,用线性扫描极谱法测定,在Ep=-832mv处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流ip与甲醛浓度在2.0×10-2～2.5×10-1mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9954,检出限为3.5×10.3mg/L.此法用于虾米中甲醛的检测,加标回收率在82.2%～96.7%,相对标准偏差在3.7%-4.4%。

全文目录

表格索引  8-9
图形索引  9-10
摘要  10-11
ABSTRACT  11-13
第一章文献综述  13-37
  1 前言  13
  2 概述  13-19
    2.1 三聚氰胺的简介  13-19
      2.1.1 三聚氰胺的理化性质  13-14
      2.1.2 食品中三聚氰胺的来源  14-15
      2.1.3 三聚氰胺的毒性、中毒症状及中毒机制  15-18
        2.1.3.1 三聚氰胺的毒性  15-17
        2.1.3.2 三聚氰胺的中毒症状和中毒机制  17-18
      2.1.4 三聚氰胺安全限值和限量标准  18-19
        2.1.4.1 安全限值  18-19
        2.1.4.2 限量值或限量标准  19
    2.2 甲醛的简介  19
      2.2.1 醛的理化性质  19
      2.2.2 甲醛对人体的危害  19
  3 检测方法的进展  19-28
    3.1 传统的化学检测法  20
    3.2 光谱分析法  20-23
      3.2.1 紫外-分光光度法  20-21
      3.2.2 荧光光度法  21
      3.2.3 外光谱分析  21-22
      3.2.4 共振散射光谱法(RRS)  22
      3.2.5 拉曼光谱法  22-23
    3.3 色谱技术  23-24
      3.3.1 高效液相色谱法(HPLC)  23
      3.3.2 液相色谱质谱联用技术(LC-MS和LC-MS/MS)  23-24
      3.3.3 气相色谱质谱联用技术(GC-MS和GC-MS/MS)  24
    3.4 酶联免疫分析法(ELISA)  24-25
    3.5 毛细管电泳法  25
    3.6 电化学法  25
      3.6.1 吸附伏安法  25
      3.6.2 示波极谱法  25
    3.7 分光光度法  25-26
      3.7.1 铬变酸法  26
      3.7.2 副品红法  26
      3.7.3 酚试剂法  26
      3.7.4 酰丙酮法  26
    3.8 荧光法  26-27
    3.9 色谱法  27
      3.9.1 气相色谱-电子捕获检测器法  27
      3.9.2 气相色谱-火焰离子化检测器法  27
      3.9.3 高效液相色谱-质谱法  27
      3.9.4 高效液相色谱-紫外检测法  27
    3.10 醛的生物检测  27-28
      3.10.1 呼出气中甲醛的检测  27-28
      3.10.2 血中甲醛的检测  28
      3.10.3 尿液中甲酸的检测  28
  4 极谱分析法概述  28-30
    4.1 极谱分析简介  28-29
    4.2 极谱分析法的原理  29
    4.3 极谱分析法的特点  29-30
    4.4 单扫描极谱分析法  30
  5 纳米材料在固相微萃取技术中应用  30-31
    5.1 固相微萃取技术  30
    5.2 固相微萃取吸附剂的类型  30
    5.3 纳米材料为载体的固相萃取吸附剂  30-31
    5.4 纳米纤维  31
  6 研究的目的和意义  31-33
    6.1 研究的目的  31-32
    6.2 意义  32-33
  参考文献  33-37
第二章饲料中三聚氰胺的电化学分析方法的建立与应用  37-45
  摘要  37
  1 引言  37-38
  2 实验部分  38-39
    2.1 仪器  38
    2.2 试剂  38
    2.3 实验方法  38-39
      2.3.1 极谱分析条件  38
      2.3.2 实验方法  38-39
  3 结果与讨论  39-43
    3.1 支持电解质的选择  39-40
      3.1.1 电解质种类的选择  39
      3.1.2 电解质浓度的选择  39-40
    3.2 扫描速率的影响  40
    3.3 标准曲线和检出限  40
    3.4 体系的稳定性和重现性实验  40
    3.5 共存离子的干扰实验  40
    3.6 饲料样品前处理方法  40-42
      3.6.1 纳米微萃取柱的自制  40
      3.6.2 吸附容量  40-41
      3.6.3 萃取次数  41-42
      3.6.4 洗脱液的选择  42
      3.6.5 洗脱液用量的选择  42
      3.6.6 饲料样品处理条件的选择  42
    3.7 饲料样品分析及回收率测定  42-43
  4 结论  43-44
  参考文献  44-45
第三章纳米纤维在分析海虾中甲醛的电化学分析方法的建立与应用  45-55
  摘要  45
  1 引言  45
  2 实验部分  45-47
    2.1 仪器  45-46
    2.2 试剂  46
    2.3 纳米微萃取柱的自制  46
    2.4 实验方法  46-47
      2.4.1 固相微萃取方法  46
      2.4.2 样品前处理方法  46-47
      2.4.3 极谱分析条件  47
  3 结果与讨论  47-52
    3.1 固相微萃取条件  47-49
      3.1.1 纳米微萃取柱容量的确定  47
      3.1.2 纳米微萃取柱的活化方法  47
      3.1.3 洗脱液的最佳选择  47-48
      3.1.4 吸附容量的选择  48
      3.1.5 萃取次数  48-49
    3.2 底液的选择  49
    3.3 甲醛的极谱图  49-50
    3.4 反应时间的确定  50
    3.5 缓冲溶液量的选择  50
    3.6 pH的选择  50-51
    3.7 盐酸苯肼溶液量的选择  51
    3.8 反应温度的选择  51-52
    3.9 共存离子在干扰  52
    3.10 线性范围和检出限  52
    3.11 样品的测定  52
  4 结论  52-53
  参考文献  53-55
全文结论  55-57
致谢  57-59
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  59

三聚氰胺和甲醛电化学分析方法的建立与应用

内容摘要

全文目录

相似论文