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液晶环氧树脂的合成与固化行为研究

作　者: 蔡智奇
导　师: 孙建中
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 液晶环氧树脂 合成 表征 动态固化 等温固化 等转化方法 固化动力学
分类号: TQ320.1
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


液晶环氧树脂的合成、固化和性能研究是当今聚合物科学界的研究热点之一。本文在文献综述的基础上，合成了两种液晶环氧树脂（LCE），4，4’-二羟基联苯二缩水甘油醚（DGEBP）和4，4’-双（4-羟基苯甲氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯二缩水甘油醚（DGE-BHBTMBP），并分别用傅立叶变换红外分析仪（FT IR）、核磁共振仪（NMR）、气相-质谱联用仪（GC-MS）和元素分析仪（EA）等仪器对其结构进行表征，用差示量热仪（DSC）和带加热台的偏光显微镜（PLM）对其相行为进行研究。实验发现，联苯型环氧树脂DGEBP存在两种对映体异构，其对映体比例为2.81∶97.19。而联苯和芳香酯复合型LCE，DGE-BHBTMBP，在降温过程中出现单转变液晶，用PLM观察到有多介晶相态。DGEBP用两种芳香二胺固化剂固化研究表明，在固化过程中出现了液晶相。对其得到的不同固化产物热性能分析表明，用二氨基二苯基砜（DDS）固化DGEBP可得到耐热性能比较优异的热固性材料。DGE-BHBTMBP分别用DDS和4，4’-双（氨基苯氧基）二苯砜（BAPS）作固化剂研究了其等温和动态固化过程。DGE-BHBTMBP／DDS体系等温固化时用PLM观察到蓝相粒状小板块向列型液晶织构出现。DGE-BHBTMBP／BAPS体系等温固化时用PLM观察到类似铁电性液晶织构出现。用改进的等转化率（AICM）研究了两种LCE与芳香二胺固化动力学历程。用AICM计算有效活化能可知，对DGE-BHBTMBP／DDS体系，固化反应最高活化能Eα，max=132kJ／mol，平均活化能为Eα，average=82.08kJ／mol。对DGE-BHBTMBP／BAPS体系，固化反应最高活化能Eα，max=100kJ／mol，平均活化能为Eα，average=58.08kJ／mol，进一步说明BAPS与DGE-BHBTMBP固化更容易进行。研究不同有机化蒙脱土（MMT）含量的DGE-BHBTMBP／DDS／MMT复合材料的固化行为，分析其产物玻璃化转变的影响因素。结果表明MMT含量越高，固化放热峰值温度越往低温方向移动，其固化反应焓也相应减少，这是因为MMT表面的叔胺基能有效催化环氧-胺固化反应所致。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 前言  8-9
第二章 文献综述  9-37
  2.1 环氧树脂  9-11
  2.2 液晶与液晶聚合物  11-14
    2.2.1 液晶(Liquid Crystalline,LC)  11-12
    2.2.2 液晶聚合物(LC Polymers,LCP)  12-14
  2.3 液晶环氧树脂  14-26
    2.3.1 概述  14-15
    2.3.2 分类  15-17
    2.3.3 合成  17-18
    2.3.3 固化  18-19
    2.3.4 最新进展  19-26
  2.4 课题的提出  26-37
第三章 两种液晶环氧树脂的合成与表征  37-50
  3.1 引言  37-38
  3.2 实验部分  38-41
    3.2.1 原料  38
    3.2.2 表征  38
    3.2.3 DGEBP的合成  38-39
    3.2.4 DGE-BHBTMBP的合成  39-41
  3.3 结果与讨论  41-48
    3.3.1 DGEBP的结构表征与热行为  41-44
    3.3.2 DGEBHBTMBP(P3)的结构表征与热行为  44-48
  3.4 本章小结  48-50
第四章 DGEBP的热固化行为及固化物热性能分析  50-61
  4.1 引言  50-51
  4.2 实验  51-52
    4.2.1 原料  51
    4.2.2 DGEBP的固化实验与热性能分析  51-52
  4.3 结果与讨论  52-59
    4.3.1 DGEBP/DDS体系的固化  52-53
    4.3.2 DGEBP/BPDA的固化  53-57
    4.3.3 DGEBP与不同固化剂固化过程的比较  57-58
    4.3.4 不同DGEBP固化物的热性能分析  58-59
  4.4 本章小结  59-61
第五章 DGEBP/BPDA体系热固化动力学  61-71
  5.1 引言  61-62
  5.2 实验  62
  5.3 动力学理论  62-64
  5.4 结果与讨论  64-68
    5.4.1 不同升温速率对DGEBP/BPDA固化的影响  64-66
    5.4.2 有效活化能与转化率的变化关系  66-68
  5.5 本章小结  68-71
第六章 DGE-BHBTMBP热固化行为与动力学研究  71-83
  6.1 引言  71
  6.2 实验  71-72
    6.2.1 原料  71
    6.2.2 DGE-BHBTMBP的固化实验与热性能分析  71-72
  6.3 结果与讨论  72-80
    6.3.1 DGE-BHBTMBP/DDS的动态固化  72-74
    6.3.2 DGE-BHBTMBP/DDS的等温固化  74-75
    6.3.3 DGE-BHBTMBP/BAPS的动态固化  75-77
    6.3.4 DGE-BHBTMBP/BAPS的等温固化  77-78
    6.3.5 DGE-BHBTMBP与DDS或BAPS的固化动力学  78-80
  6.4 本章小结  80-83
第七章 纳米蒙脱土液晶环氧树脂复合材料固化行为与热性能研究  83-91
  7.1 引言  83-84
  7.2 实验  84
    7.2.1 原料  84
    7.2.2 DGEBP的固化实验与热性能分析  84
  7.3 结果与讨论  84-89
    7.3.1 DGE-BHBTMBP/DDS/MMT的动态固化  84-87
    7.3.2 不同升温速率对纳米MMT/LCE复合材料的影响  87-89
  7.4 本章小结  89-91
第八章 结论及创新点  91-94
  8.1 结论  91-92
  8.2 创新点  92-93
  8.3 不足与期望  93-94
致谢  94-95
攻读博士学位期间发表和撰写的论文  95

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题 > 基础理论
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