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中温潜伏固化型环氧树脂基胶粘剂的制备

作 者: 高婧韬
导 师: 张清华
学 校: 东华大学
专 业: 材料学
关键词: 环氧树脂 中温固化 潜伏型 固化动力学 树脂改性
分类号: TQ323.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


各向异性导电胶粘剂膜(ACF)是由导电粒子、粘结剂、添加剂组成的各向异性高分子薄膜。ACF自20世纪70年代第一次用于连接电子计算器的液晶显示器面板以来,随着信息产业的快速发展,已广泛应用于液晶和集成电路涉及的各个领域。导电粒子赋予ACF以导电性能,粘结剂赋予ACF以连接性能。环氧树脂是一种应用广泛的热固性树脂,是ACF胶粘剂重要的基体树脂,环氧树脂型ACF具有粘结力强、固化收缩率小、耐化学介质稳定性好等优点。但传统的环氧树脂胶粘剂为高温固化胶粘剂,且固化所需时间较长,单组分存储稳定性较差。从简便工艺、防止公害污染等方面考虑,潜伏型固化剂尤其是中温固化的潜伏型固化剂便成了最佳的选择。另外,环氧树脂固化后存在性脆,耐冲击性、耐候性差等缺陷而阻碍其应用,有必要对环氧树脂进行适当改性以适应不同需要。本课题首先在基本的热致性固化剂中选取适当的中温快速固化剂作为E-51环氧树脂体系的主固化剂。利用FT-IR扫描固化前后的样品,对各种固化体系的固化效果进行比较;再利用升温DSC法跟踪固化的全过程,测量得到各种固化剂的固化温度;借助等温DSC法测量得到不同固化体系的固化时间;最后再对筛选出的固化剂进行用量和固化温度的优化,确定优化体系的最佳制备工艺。实验结果发现,咪唑类固化剂对E-51环氧树脂的中温固化效果最好,其中2-甲基咪唑(2-MI)的固化速度最快,与E-51环氧树脂的最佳配比为7:100,且固化温度在88.5℃与93.7℃之间。为得到2-MI/E-51体系的反应过程,利用等温DSC法对优化体系的固化动力学进行了研究。研究发现,该体系的固化动力学属于复合模型,即综合了n级动力学和自催化动力学的Kamal复合模型。通过对比拟合结果发现,在该复合模型的动力学反应过程中,自催化动力学占主导地位。为了达到延长胶粘剂适用期目的,我们通过加入超支化聚酯对基体环氧树脂进行了改性。由于超支化聚酯的庞大网络结构具有一定的空隙,固化剂可以“藏身”其中,形成“空隙效应”。低温时,超支化聚酯可以将固化剂小分子包裹起来,使其最大限度地不与环氧树脂接触产生固化反应,待温度逐渐升高时,体系粘度减小,固化剂开始“自由游动”,并逐渐与环氧树脂接触。当温度升高到固化点时,固化反应迅速展开,使体系迅速发生固化。实验结果表明,在加入超支化聚酯后,该中温快速固化的胶粘剂体系在低温条件下可以稳定保存1年以上;另外硬度测试表明,改性后体系固化物整体硬度的均匀性也明显改善。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章 绪论  11-22
  1.1 ACF简介  11-13
    1.1.1 ACF结构  12
    1.1.2 ACF导电机理  12-13
    1.1.3 ACF的应用  13
  1.2 用于ACF的胶粘剂简介  13-19
    1.2.1 胶粘剂基体的选择  14
    1.2.2 胶粘剂固化剂的分类  14-17
    1.2.3 咪唑固化剂的特性  17-19
  1.3 环氧树脂胶粘剂的改性及应用  19-20
    1.3.1 胶粘剂基体树脂的改性  19
    1.3.2 国内外环氧树脂胶粘剂的发展状况  19-20
  1.4 本课题的研究意义和内容  20-22
第二章 环氧树脂固化体系的选配及优化  22-34
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 实验原料  22-23
    2.2.2 样品的制备  23-24
    2.2.3 测试与表征  24-25
  2.3 结果与讨论  25-33
    2.3.1 固化剂种类的初步筛选  25-28
    2.3.2 咪唑类固化剂对E-51固化作用  28-33
  2.4 本章小结  33-34
第三章 2-甲基咪唑/环氧树脂固化反应动力学研究  34-43
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 升温DSC测试  34
    3.2.2 等温DSC测试  34-35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 升温速率对固化过程的影响  35-36
    3.3.2 温度对固化过程的影响  36-38
    3.3.3 等温反应动力学  38-42
  3.4 本章小结  42-43
第四章 超支化聚酯改性环氧树脂胶黏剂  43-51
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验部分  44-45
    4.2.1 实验原料  44
    4.2.2 样品的制备  44
    4.2.3 性能测试  44-45
  4.3 结果与讨论  45-50
    4.3.1 反应活性分析  45-47
    4.3.2 改性机理探讨  47-48
    4.3.3 肖氏硬度  48
    4.3.4 改性体系的固化温度  48-49
    4.3.5 改性体系的固化时间  49-50
  4.4 本章小结  50-51
第五章 全文总结  51-52
参考文献  52-58
致谢  58-59
硕士研究生在学期间发表学术论文目录  59

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 环氧树脂及塑料
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