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交联淀粉微球的制备及其载药性能的研究

作　者: 李艳杰
导　师: 马烽
学　校:
专　业: 化学工艺
关键词: 淀粉微球反相悬浮苯唑西林钠尼莫地平载药
分类号: TS235.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

淀粉在自然界中分布广泛，主要以淀粉颗粒的形式存在于植物的种子、块茎、根、果实和叶子的细胞组织中。它是一种来源广泛，无毒、无抗原性、易生物降解的天然高分子材料。淀粉微球是天然淀粉的一种人造衍生物，具有良好的机械强度和空间网状结构，作为药物载体在靶向给药、动脉栓塞、鼻腔给药等方面有着广阔的应用前景。本文以玉米淀粉为原料分别在强碱和弱碱条件下糊化，环氧氯丙烷为交联剂，Span60和Tween80为乳化剂，环己烷和氯仿为油相，用反相悬浮法制备交联淀粉微球，采用单因素实验探讨了工艺条件的改变对微球粒径的影响规律，并用环境扫描电镜、红外、X-射线衍射对微球进行表征。其中强碱条件下，单因素实验结果表明：乳化速度对微球粒径影响较大，呈现负相关的关系，而淀粉浓度、乳化剂用量、交联剂用量对粒径影响较小。较优工艺条件为：水相淀粉浓度为15%（质量百分比），油水两相的体积比是5:1，交联剂的体积是6mL，乳化剂用量为1.8g，乳化速度为9000r/min，反应时间为6h。在此方案下制备的微球颗粒圆整、粒径分布均匀、表面光滑。弱碱条件下糊化玉米淀粉制备微球的较优工艺条件为：淀粉浓度是15%（质量百分比），油相和水相体积比为5:1，乳化剂用量2.7g，乳化速度为9000r/min，交联剂体积10mL，反应为6h。以可溶性淀粉为原料，环氧氯丙烷为交联剂，Span60和Tween80为乳化剂，环氧氯丙烷和氯仿为油相，采用反相悬浮法制备交联淀粉微球，并用环境扫描电镜、红外、X-射线衍射进行表征，探讨了工艺条件的改变对微球粒径的影响规律。由单因素实验结果表明：乳化速度和交联剂用量对微球粒径影响较大，呈现负相关的关系，而淀粉浓度、乳化剂用量对粒径影响较小。制备微球的较优工艺条件为：水相中可溶性淀粉的浓度为20%（质量百分比），用2mol/L的NaOH水溶液调pH=12.0，乳化速度为3000r/min，水相和油相的体积比是5:1，Span60的质量为1.2g，交联剂的体积为18mL，反应时间为4h。此方案下制备的微球颗粒圆整，分散均匀，表面粗糙多孔。研究了弱碱条件下玉米淀粉微球包埋苯唑西林钠，综合考虑载药量和包封率的关系，当球药比为20:1时载药量和包封率都达到了相对较高的水平，此时微球包封率为31%，载药量为15.5mg/g。体外缓释10h后药物的释放才基本达到平衡，表明通过包埋达到了药物缓释的目的。采用可溶性淀粉微球吸附尼莫地平，并用紫外分光光度计研究了载药量和包封率之间的关系。对于可溶性淀粉微球吸附尼莫地平，通过单因素实验探索，综合考虑经济因素、载药量和包封率之间的关系，获得优化的吸附工艺条件为：球药比为15:1，吸附时间为4h，吸附温度为37℃，此条件下可以同时到达较高的吸附量和吸附效率，吸附量为22mg/g，吸附效率为33%。

全文目录

摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第1章绪论  13-21
  1.1 前言  13
  1.2 淀粉及改性淀粉  13-16
    1.2.1 淀粉颗粒  13-14
    1.2.2 结晶结构  14
    1.2.3 淀粉颗粒的结构模型  14
    1.2.4 淀粉的糊化及老化  14
    1.2.5 淀粉的化学改性  14-16
  1.3 淀粉微球  16-17
    1.3.1 反相乳液聚合法制备淀粉微球  16
    1.3.2 不同种类的交联剂淀粉微球  16-17
    1.3.3 微球的载药方式  17
  1.4 淀粉微球在生物医学领域的应用  17-20
    1.4.1 鼻腔给药  17-18
    1.4.2 栓塞技术  18
    1.4.3 磁性微球  18-19
    1.4.4 肠胃给药  19
    1.4.5 靶向给药  19-20
  1.5 选题意义和主要研究内容  20-21
第2章强碱条件下制备交联玉米淀粉微球  21-31
  2.1 前言  21
  2.2 主要试剂  21-22
  2.3 实验仪器  22
  2.4 实验方法  22
    2.4.1 载药淀粉微球的制备方法  22
    2.4.2 单因素实验  22
  2.5 产物的表征  22-23
    2.5.1 红外光谱(IR)测试  22-23
    2.5.2 环境扫描电镜(ESEM)观测表观形貌  23
    2.5.3 X 射线衍射(XRD)分析  23
    2.5.4 微球的粒径分布  23
  2.6 结果与讨论  23-29
    2.6.1 淀粉微球粒径的单因素实验考察  23-27
    2.6.2 红外光谱（IR）  27
    2.6.3 XRD 分析  27-28
    2.6.4 环境扫描电镜（ESEM）分析  28-29
    2.6.5 载药交联玉米淀粉微球的粒径分布  29
  2.7 小结  29-31
第3章弱碱条件制备交联玉米淀粉微球  31-41
  3.1 引言  31
  3.2 主要试剂  31
  3.3 实验仪器  31-32
  3.4 实验方法  32
    3.4.1 载药淀粉微球的制备方法  32
    3.4.2 单因素实验  32
  3.5 产物的表征  32-33
    3.5.1 红外光谱(IR)测试  32
    3.5.2 环境扫描电镜(ESEM)  32
    3.5.3 X 射线衍射(XRD)分析  32-33
    3.5.4 微球的粒径分布  33
  3.6 结果与讨论  33-40
    3.6.1 单因素实验  33-37
    3.6.2 红外光谱（IR）  37-38
    3.6.3 X 射线衍射（XRD）分析  38
    3.6.4 环境扫描电镜（ESEM）分析  38-39
    3.6.5 微球的粒径分布  39-40
  3.7 小结  40-41
第4章可溶性淀粉微球的制备及其性能研究  41-51
  4.1 引言  41-42
  4.2 主要试剂  42
  4.3 实验仪器  42-43
  4.4 实验方法  43
    4.4.1 载药淀粉微球的制备方法  43
    4.4.2 单因素实验  43
  4.5 产物的表征  43-44
    4.5.1 红外光谱(IR)测试  43
    4.5.2 环境扫描电镜(ESEM)观测表观形貌  43
    4.5.3 X 射线衍射(XRD)分析  43-44
  4.6 结果与讨论  44-49
    4.6.1 单因素实验  44-48
    4.6.2 红外光谱（IR）  48
    4.6.3 X 射线衍射（XRD）分析  48-49
    4.6.4 环境扫描电镜（ESEM）分析  49
  4.7 小结  49-51
第5章包埋法制备苯唑西林钠淀粉微球及其缓释性能研究  51-59
  5.1 前言  51
  5.2 主要试剂  51-52
  5.3 实验仪器  52
  5.4 实验方法  52-54
    5.4.1 载药淀粉微球的制备  52
    5.4.2 微球载药量及包封率的测定  52-54
    5.4.3 载药量和包封率的影响因素  54
    5.4.4 体外缓释实验  54
  5.5 结果与讨论  54-58
    5.5.1 微球载药量  54-55
    5.5.2 投药量以及制备工艺的改变对载药量和包封率的影响  55-58
    5.5.3 微球体外释药性能  58
  5.6 小结  58-59
第6章可溶性淀粉微球对尼莫地平的吸附  59-67
  6.1 前言  59
  6.2 主要试剂  59-60
  6.3 实验仪器  60
  6.4 实验方法  60-62
    6.4.1 恒温吸附法淀粉微球的制备  60
    6.4.2 微球载药量及包封率的测定  60-62
    6.4.3 投药量以及制备工艺条件的改变对载药量和包封率的影响  62
    6.4.4 体外缓释实验  62
  6.5 结果与讨论  62-65
    6.5.1 微球载药量  62-63
    6.5.2 投药量以及制备工艺条件的改变对载药量和包封率的影响  63-65
    6.5.3 微球体外释药性能  65
  6.6 小结  65-67
第7章结论  67-69
参考文献  69-75
致谢  75-77
攻读硕士期间取得的科研成果  77

交联淀粉微球的制备及其载药性能的研究

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