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利谷隆在玉米及土壤上的残留研究

作　者: 许允成
导　师: 范志先
学　校: 吉林农业大学
专　业: 农药学
关键词: 利谷隆高效液相色谱二极管阵列检测器液质联用玉米残留
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本文对利谷隆linuron在玉米植株、籽粒及土壤中的残留量进行了测定,同时对样品中的利谷隆进行了确证研究。采用甲醇水溶液提取、SPE C₁₈柱结合石油醚液液分配净化、不锈钢Kromasil 5μmC₁₈柱分离的高效液相色谱紫外光栅和二极管阵列检测器分析技术,分别对玉米植株、籽粒及土壤中的残留动态、降解规律和最终残留量进行了分析测定。另外,还采用LC-MS-APCI检测技术对样品中的利谷隆进行了确证。高效液相色谱紫外光栅检测分析技术的最小检出量为2×10^-9g,但是WATERS 2996型二极管阵列检测器的最小检出量比光栅检测器略低;该方法最低检出浓度为0.02mg·kg^-1。添加回收率试验的添加浓度为0.05mg·kg^-1、0.1mg·kg^-1、1.0mg·kg^-1,各添加水平回收率分别为83.7%～94.7%（玉米籽粒）,93.3%～105.3%（玉米植株）,96.0%～109.7%（土壤）。在玉米田中播后苗前喷施50%利谷隆可湿性粉剂2812.5g·hm^-2（有效成分）,2年试验结果表明:测出玉米植株上的残留量施药后14d为0.08mg·kg^-1（2002年）,施药后15d为0.39mg·kg^-1（2003年）;土壤上的原始沉积量为4.58～7.02mg·kg^-1,施药后第14d采样,降解率为72～80%。施药后115d,降解率为92%（2002年）。植株中由于第一次采样时间为施药的第14d（2002年）和第15d（2003年）,因此建立田间降解动态方程没有实际意义。利谷隆在土壤中的降解需要用C_t=C₀t^-k方程拟合。2002年利谷隆在土壤中的降解动态方程为:C_t=3.68t^-0.3363,r=-0.9373,半衰期(T_1/22.1d;2003年的为:C_t=2.39t^-0.3745,r=-0.9086,T_1/21.8d。总之,按照化学品评价准则利谷隆无论在玉米植株中,还是在土壤中都属于易降解农药。同时测定了利谷隆在玉米籽粒、植株和土壤中的最终残留量。从测定数据可知,两地无论高剂量还是低剂量施药,在玉米籽粒、植株中的利谷隆含量均低于方法的最低检出浓度。50%利谷隆可湿性粉剂在土壤中的残留量稍高,降解较慢,土壤样品中的最终残留量为0.46mg·kg^-1（2002年）,0.53mg·kg^-1（2003年）。根据上述研究结果,参照利谷隆在玉米和土壤中的残留降解动态,建议50%利谷隆可湿性粉剂在玉米中合理使用准则是施药量不要高于1875g·hm^-2（有效成分）,施药1次,施药距采收间隔期不少于30d。利谷隆的ADI值美国环保局（US.EPA）认定为0.002mg·kg^-1,并规定利谷隆在饲料玉米上的MRL为1mg·kg^-1,谷物上为0.25mg·kg^-1;

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章引言  11-19
  1．1 利谷隆的理化特性、质谱与光谱图  11-14
    1．1．1 质谱图  12
    1．1．2 紫外吸收光谱图  12-13
    1．1．3 红外吸收光谱图  13
    1．1．4 核磁共振波谱图  13-14
  1．2 利谷隆毒理学研究进展  14-16
    1．2．1 毒性  14-15
      1．2．1．1 急性毒性  14
      1．2．1．2 慢性毒性  14
      1．2．1．3 对生殖的影响  14
      1．2．1．4 致畸性  14-15
      1．2．1．5 致突变性  15
      1．2．1．6 致癌性  15
      1．2．1．7 对器官的毒害  15
      1．2．1．8 在人体和动物体内的归宿  15
      1．2．1．9 毒理学数据  15
    1．2．2 生态效应  15
      1．2．2．1 对鸟的影响  15
      1．2．2．2 对水生生物的影响  15
      1．2．2．3 对其他生物的影响  15
    1．2．3 环境归宿  15-16
      1．2．3．1 利谷隆在土壤和地下水中的降解和代谢  15-16
      1．2．3．2 在水中的降解  16
      1．2．3．3 在植物体内的降解  16
  1．3 利谷隆的分析方法研究进展  16-19
    1．3．1 产品分析  16
      1．3．1．1 非水滴定法  16
      1．3．1．2 高效液相色谱法  16
    1．3．2 残留分析  16-19
      1．3．2．1 前处理  16-17
      1．3．2．1 气相色谱法  17
      1．3．2．2 高效液相色谱法  17
      1．3．2．3 电化学分析法  17-19
第二章高效液相色谱法测定玉米及土壤上利谷隆残留动态研究  19-29
  2．1 材料与方法  19-22
    2．1．1 小区试验概况  19
    2．1．2 残留试验田间设计  19-20
    2．1．3 测定条件和方法  20-22
      2．1．3．1 试剂和仪器  20
      2．1．3．2 高效液相色谱操作条件  20
      2．1．3．4 标准曲线的建立  20-21
      2．1．3．5 样品前处理  21-22
      2．1．3．6 添加回收率试验  22
  2．2 结果与分析  22-28
    2．2．1 添加回收率测定结果  22-24
    2．2．2 50%利谷隆在玉米和土壤中的降解动态  24
    2．2．3 50%利谷隆在玉米籽粒和土壤中最终残留量  24-28
  2．3 讨论  28-29
第三章二极管阵列检测器(PDA)用于玉米及土壤上利谷隆残留分析的研究  29-42
  3．1 材料与方法  30-31
    3．1．1 仪器与试剂  30
    3．1．2 标准曲线的建立  30
    3．1．3 样品前处理  30
    3．1．4 两种检测器测定结果的比较和确证  30-31
  3．2 结果与分析  31-41
    3．2．1 标准曲线  31
    3．2．2 高效液相色谱分离图  31-39
      3．2．2．1 利谷隆标样  31-35
      3．2．2．2 样品分析结果  35-39
    3．2．3 两种检测器数据的对比  39
    3．2．4 利谷隆纯度在乙腈溶液中的变化情况  39-41
  3．3 讨论  41-42
    3．3．1 利谷隆标准溶液的稳定性  41
    3．3．2 PDA检测器的灵敏度  41
    3．3．3 PDA检测器的实用性  41-42
第四章利谷隆的液相色谱质谱联用确证分析  42-48
  4．1 材料和方法  45
    4．1．1 仪器和试样  45
    4．1．2 高效液相色谱操作条件  45
    4．1．3 质谱分析条件  45
  4．2 结果与分析  45-47
    4．2．1 灵敏度  45
    4．2．2 样品测定结果  45-47
  4．3 讨论  47-48
结论  48-49
参考文献  49-52
致谢  52

利谷隆在玉米及土壤上的残留研究

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