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催化异构法合成金合欢醇反应的研究

作　者: 陈风雨
导　师: 赵振东
学　校: 中国林业科学研究院
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 金合欢醇橙花叔醇催化异构化原钒酸酯类偏钒酸盐类多元复合催化剂
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

金合欢醇是一种广泛存在于植物精油中的一种香料物质，不但广泛应用于化妆品和高档香料配方，在杀虫剂制造上更是一种不可缺少的原料。天然的来源无法满足市场需求，因此需要寻找有效的合成方法。在查阅了大量文献资料的基础上，通过对比分析各种方法路线的优劣，选用从橙花叔醇异构化合成金合欢醇的路线，其主要优点是路线简单，分离容易。本方法的关键在于异构化催化剂的制备和橙花叔醇的异构化反应。以橙花叔醇为原料，在国内首次通过异构化(烯丙基重排)的方法制成了金合欢醇，在深入研究了催化剂的制备方法的基础上，深入研究了橙花叔醇催化异构化合成金合欢醇的反应，进行了异构化最佳工艺条件的选择。较高得率地制得金合欢醇。同时研究了催化剂——原钒酸酯以及目的产物的物理性质和化学性质，探讨了合成金合欢醇的可能反应机理和可能产物的化学结构，取得了令人满意的结果。成功制备出了几种不同的原钒酸酯，并测定了所制得原钒酸酯类的物理和化学性质。研究了不同的钒钼钨酸盐类一元催化剂在不同温度、催化剂比例、催化剂、时间条件下对橙花叔醇异构化合成金合欢醇产率的影响。经正交试验选它的最佳反应条件，催化剂为偏钒酸铵，温度180℃，反应时间5h，催化剂0．25％(质量比)，金合欢醇的产率超过36％。研究了不同的原钒酸酯类一元催化剂在不同温度、时间和催化剂比例条件下对橙花叔醇异构化合成金合欢醇产率的影响，经过正交试验选定的最优化反应条件为：原钒酸三正丁酯，温度在180℃，时间为4．5 h，催化剂比例为0．3％，其优化的金合欢醇产率为37．2％。首次采用偏钒酸铵、原钒酸正丁酯、原钒酸苯基硅酯来进行多元复合，考察偏钒酸盐类、原钒酸酯化合物、钒硅酸酯类化合物之间相互组合形成的多元催化剂对橙花叔醇异构金合欢醇产量的影响，试验结果表明多元复合催化剂在复合后催化剂之间具有一定的相互协同作用，但不是很明显，经过本研究的结果分析表明，要大幅度提高金合欢醇的产率需要进行其它催化剂及反应的研究，以实现新的突破。

催化异构法合成金合欢醇反应的研究

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