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芳樟醇合成橙花叔醇的工艺研究

作　者: 杨海宽
导　师: 吴志平
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 芳樟醇’ 乙酰乙酸乙酯香叶基丙酮橙花叔醇催化
分类号: TQ351.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

香叶基丙酮和橙花叔醇作为重要的香料品种,已广泛应用于日用化工、食品、医药等行业。同时,香叶基丙酮和橙花叔醇也是合成角鲨烯的重要中间体。以芳樟醇为原料制备橙花叔醇,是合成角鲨烯工艺路线中关键的两步反应。针对目前角鲨烯获取途径的局限性,利用化学合成途径制备角鲨烯具有重要的意义。以芳樟醇为原料合成香叶基丙酮,通过研究合成反应历程及催化剂对合成反应的影响,确定以异丙醇铝、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和乙酸钠为催化剂,催化芳樟醇合成香叶基丙酮。通过考察反应温度、原料摩尔比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响,结合正交试验结果得出各种催化条件下适宜的工艺条件为：1、异丙醇铝催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2,催化剂用量1%(以芳樟醇质量计,下同),反应时间8h。正交试验结果表明各因素的主次关系是：反应温度>物料摩尔比>催化剂加入量>反应时间。合成反应最高产率为77.9%。2、NaH2PO4·2H2O催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2.2,催化剂用量3%,反应时间8h。正交试验表明各因素的主次关系为：反应温度>反应时间>物料摩尔比>催化剂的加入量。合成反应最高产率为78.8%。3、以Na2HPO4·12H2O催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2,催化剂用量2.5%,反应时间6h。正交试验表明各因素的主次关系为：反应温度>催化剂的加入量>物料摩尔比>反应时间。合成反应最高产率为77.1%。4、以CH3COONa催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度175±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2.2,催化剂用量3%,反应时间6h。正交试验结果表明,各因素的主次关系为：反应温度>物料摩尔比>反应时间>催化剂的加入量。合成反应最高产率为76.9%。以香叶基丙酮为原料合成橙花叔醇,采用香叶基丙酮和氯乙烯镁首先经格氏加成反应,再经酸性条件下水解反应制备橙花叔醇。单因素实验和正交试验得出适宜的工艺条件为：物料摩尔比n(香叶基丙酮)：n(氯乙烯镁)=1：2.5,格氏加成温度55℃,格氏加成时间1.5h,水解反应温度50℃,水解反应时间3h,H2SO4浓度为1.0mol/L, H2SO4用量n (H2SO4):n(香叶基丙酮)=2：1,四氢呋喃用量m(THF)：m(香叶基丙酮)=5：1。正交试验结果表明各因素的主次关系为：格氏加成时间>硫酸浓度>物料摩尔比>水解反应时间。合成反应最高产率为58.2%。对于合成橙花叔醇酸性条件下水解反应,采用稀硫酸溶液会造成环境污染等问题。通过研究了以固体超强酸(S042-/ZrO2)和阳离子交换树脂对催化水合橙花叔醇的影响,得出适宜的水解反应条件为：m(H20)：m(香叶基丙酮)=10：1,固体超强酸用量m(SO42-/ZrO2)：m(H20)=1：2,阳离子交换树脂用量m(树脂)：m(H2O)=1：5。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1 前言  11-21
  1.1 研究背景及意义  11-13
  1.2 产品简介  13-17
    1.2.1 芳樟醇简介  13-15
    1.2.2 香叶基丙酮简介  15-16
    1.2.3 橙花叔醇简介  16-17
  1.3 课题研究现状  17-20
    1.3.1 卡罗反应(Carroll)机理  17-18
    1.3.2 合成香叶基丙酮研究进展  18-19
    1.3.3 合成橙花叔醇研究进展  19-20
  1.4 研究内容  20-21
    1.4.1 合成香叶基丙酮研究内容  20
    1.4.2 合成橙花叔醇研究内容  20-21
2 异丙醇铝催化合成香叶基丙酮的工艺研究  21-32
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-22
    2.2.1 实验原料  21
    2.2.2 仪器及设备  21
    2.2.3 合成实验  21-22
    2.2.4 产品的表征与测试  22
  2.3 结果与讨论  22-31
    2.3.1 产品分析  22-25
    2.3.2 物料摩尔比对合成反应的影响  25
    2.3.3 反应时间对合成反应的影响  25-26
    2.3.4 催化剂对合成反应的影响  26-28
    2.3.5 反应温度对合成反应的影响  28-29
    2.3.6 乙醇对合成反应的影响  29
    2.3.7 正交试验  29-31
  2.4 小结  31-32
3 金属钠盐催化合成香叶基丙酮的工艺研究  32-49
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32
    3.2.1 实验原料  32
    3.2.2 仪器及设备  32
    3.2.3 合成实验  32
  3.3 结果与讨论  32-47
    3.3.1 磷酸二氢钠作催化剂的工艺研究  32-37
    3.3.2 磷酸氢二钠作催化剂的工艺研究  37-42
    3.3.3 乙酸钠作催化剂的工艺研究  42-47
  3.4 不同催化条件下合成产品对比  47
  3.5 小结  47-49
4 香叶基丙酮合成橙花叔醇的工艺研究  49-63
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 实验原料及仪器  49-50
    4.2.2 合成实验  50
    4.2.3 产品的表征与测试  50
  4.3 结果与讨论  50-60
    4.3.1 产品分析  50-52
    4.3.2 单因素实验  52-58
    4.3.3 正交试验  58-60
  4.4 固体超强酸、阳离子交换树脂催化水合橙花叔醇的工艺研究  60-62
    4.4.1 引言  60
    4.4.2 实验部分  60-61
    4.4.3 固体超强酸(SO_4~(2-)/ZrO_2)用量对合成反应的影响  61
    4.4.4 阳离子交换树脂用量对合成反应的影响  61-62
  4.5 小结  62-63
5 结论  63-65
参考文献  65-70
攻读硕士学位期间主要的学术成果  70-71
致谢  71

芳樟醇合成橙花叔醇的工艺研究

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