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流动注射化学发光法在药物分析和环境分析中的应用研究

作　者: 杨季冬
导　师: 黄玉明；刘绍璞
学　校: 西南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学发光法药物分析流动注射环境分析盐酸异丙嗪应用研究化学发光光谱头抱曲松钠荧光分光光度计盐酸氯丙嗪
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要

化学发光（Chemiluminescenc，简称CL）是化学反应的反应物或生成物吸收了反应释放的化学能电子由基态跃迁至激发态，再由激发态返回基态时所产生的光辐射。此法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析快速容易实现自动化等优点。作为一种有效的痕量分析方法在环境科学以及生命科学等领域中具有广泛的应用前景本。本文研究了Ce（IV）-盐酸异丙嗪体系、K₃[Fe（CN）₆]-luminol-吩嗪类药物体系、Ce（IV）-头孢类β-内酰胺抗生素-Rh6G体系，NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）-肼-荧光素体系、NBS-铵-荧光素体系等5种体系的化学发光行为、影响因素、分析化学特性及其在环境分析及药物分析中的应用研究。1.Ce（IV）-盐酸异丙嗪体系在0.015mol/L的硫酸介质中，硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光，详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10^-7g/mL～1.5×10^-5g/mL，检出限为4.0×10^-8g/mL，对5.0×10^-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定，其RSD为2.6％。将本法于盐酸异丙嗪药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。2.K₃[Fe（CN）₆]-luminol-吩噻嗪类药物体系在强碱性条件下，两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K₃Fe（CN）₆-lu体系的发光有强烈的增强作用，用荧光分光光度计分别测定了下列体系的化学发光光谱：1)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH；2)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH+盐酸异丙嗪；3)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH+盐酸氯丙嗪。结果表明，对鲁米诺-铁氰化钾-NaOH体系而言，所研究的两个药物仅仅起增敏作用，因为并没有新的发光体产生。在优化的实验条件下，化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比，方法具有很高的灵敏度，对盐酸异丙嗪的检出限为3.0ng/mL，对盐酸摘要氯丙噎的检出限为5．0 un砌L，将方法用于药片中上述药物的测定，结果令人满意。 3．Ce p－头抱砂肉抗主雳·n6G体系除了在极强的碱性条件下水解外，无论在酸、碱或中性条件下水解，在内酚在胺抗生素最后都有含硫基卜SH)的化合物生成，研究发现 Ce（IV）氧化含疏基卜SH)的化合物能产生弱发光，且n6G能大大增强此弱发光，由此建立了测定头抱拉定、头抱味辛、头抱噬肪钠、头抱曲松钠、头抱咙酮钠等5种头抱类在内酞胺类抗生素的FIA－CL分析法。用荧光分光光度计分别测定了下列体系的化学发光光谱；l川＊／L硫酸钢＋5X10”’ffiol几Rh6G＋0．Zffiol／LHZSO4： 2)10 nind／L硫酸柿＋SX10”5 id几 n6G＋0．2 i＊／L HZSO4＋30 hg／L的头抱派酮的降解产物；3川 n＊几硫酸铱＋SX10”5 ttiol／L n6G＋0．2 ffiol／L HZSO4＋ 30 mg／L的头抱拉定的降解产物。结果表明，酸性条件下硫酸饰氧化 n6G产生很弱的化学发光，但是加入两个头抱的降解产物后均在560 urn附近出现一个强的发光峰，所在的峰位置正好对应于n6G的荧光峰。在选定的最佳条件下，经测试5个头抱类抗生素浓度在1刀X108g／ffiLI．SX10一g／hL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5刀X10‘g／iL的头抱试样进行n次平行测定，得到相对标准偏差RSD对头抱拉定、头泡味辛、头抱唾肪钠、头抱曲松钠、头抱派酮钠分别为 2．20、2．50、2．7O、2．8o、2．80。其检出限臼a)对头泡拉定、头抱味辛、头抱隍厉钠、头抱曲松钠、头抱呢酮钠分别为 3刀X 10‘卵L、3．SX 108 g／mL、3．8 XI 08 g／mL、3．9 XI 08 g／mL、4刀 XI 08 g／iL、4乃 XI 08 g／mL。考察了制剂中常见共存物质的影响，并用于头抱合成样品的分析，结果令人满意。 4．NBS－讲－荧光素体系在0刀5 mol／L的碱性条件下，NBS在荧光素的增敏作用下氧化硫酸胁，产生强的化学发光。基于此本文详细研究了其反应的特性和影响因素，在优化的实验条件下硫酸胁的测定范围为 0叶刀X 10”’g／iL，检出限为 3．OX 10”‘g／iL，对 5．OX 10’8 imL硫酸胁进行 11次平行测定，其 RSD为 2．7％。本法用于大气环境中讲的分析，并与常规的方法进行对照，结果令人满意。 2 摘要 5．NBS．幢－荧光赐体系在0刀SM的碱性条件下，NBS在荧光素的增敏作用下氧化氯化按，产生强的

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中文摘要  4-7
Abstract  7-11
第一部分综述  11-28
  1、常见化学发光反应体系  11-18
    1．1 鲁米诺类（luminol）化学发光反应体系  11-13
    1．2 光泽精化学发光反应体系  13
    1．3 过氧化草酸酯化学发光反应体系  13-14
    1．4 高锰酸钾化学发光反应体系  14
    1．5 Ce（Ⅳ）化学发光反应体系  14-15
    1．6 1，2-二氧杂环丁烷化学发光反应体系  15
    1．7 钌（Ⅱ）的联吡啶（bipy）配合物化学发光反应体系  15
    1．8 其它化学发光反应体系  15-18
      1．8．1 N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）直接氧化发光体系  15-16
      1．8．2 过氧化氢直接氧化化学发光体系  16
      1．8．3 K_3［Fe（CN）_6］直接氧化体系  16-17
      1．8．4 电致化学发光反应体系  17
      1．8．5 生物发光反应体系  17
      1．8．6 其它化学发光反应体系  17-18
  2．化学发光的新方法  18-28
    2．1 化学发光偶合反应法  18
    2．2 毛细管电泳化学发光分析法  18-19
    2．3 化学发光免疫分析法  19
    2．4 微透析取样技术与化学发光分析法的联用  19-20
    2．5 液相色谱-化学发光检测法  20
    3．分析应用  20
    3．1 环境分析应用  20-21
    3．1．1 无机化合物的化学发光分析  21-23
    3．1．2 有机化合物的分析  23-26
    3．2 药物分析应用  26-28
第二部分研究报告  28
第一节部分含氮及含硫药物的流动注射化学发光分析  28-65
  一、基于Ce（Ⅳ）的流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪  28
  1、实验部分  28-54
    2、结果与讨论  30-33
    二、氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定吩噻嗪类药物  33-41
      1、实验部分  33-35
      2、结果与讨论  35-41
    三、流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素  41-54
      1、实验部分  44-45
      2、结果与讨论  45-54
  第二节流动注射化学发光分析在环境分析中的应用  54-65
    一、肼-NBS-荧光素体系流动注射化学发光法测定大气中的肼  54
    1、实验部分  54-55
    2、结果与讨论  55-60
    二、铵-NBS-荧光素体系流动注射化学发光法测定环境水样中的铵  60
    1、实验部分  60-62
    2、结果与讨论  62-65
第一部分参考文献  65-73
第二部分参考文献  73-75
作者已发表的论文题录  75-76
致谢  76

流动注射化学发光法在药物分析和环境分析中的应用研究

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