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塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定及模拟条件下溶出的研究

作　者: 李睿
导　师: 刘芃岩
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 塑料包装材料内分泌干扰素邻苯二甲酸酯气相色谱法固相萃取分散液液微萃取模拟体系
分类号: TB487
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文共分三章。第一章：文献综述,概括了塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质分析方法的现状和进展情况。对邻苯二甲酸酯类内分泌干扰素进行了简要介绍,详细总结了样品前处理和检测技术的发展情况,以及这些技术在对塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质分析中的应用。第二章：本文利用固相萃取-气相色谱法对塑料包装材料中的6种内分泌干扰素邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)进行了分析方法研究。采用无水乙醇超声辅助提取样品,低温处理去除杂质,结合ENVI-18固相萃取技术净化提取液,以气相色谱-氢火焰离子化检测器测定其含量。各待测组分的检出限均小于0.04μg/mL,回收率在92.8～116.7%之间。相对标准偏差小于8.2%。第三章：将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(3%乙酸水溶液)中六种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出的新方法。采用四氯化碳作萃取剂,乙腈为分散剂,在优化条件下,六种PAEs在1.0～100.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9998～0.9999之间,检出限为0.15～1.5μg/L(S/N=3)。将本方法应用于塑料包装材料在酸性模拟体系下的邻苯二甲酸酯的分析检测,并且考察了自然放置时间,加热温度,加热时间对于塑料包装材料中PAEs溶出的影响,加标回收率72.9%～113.7%,相对标准偏差在1.9%～12.6%之间。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-22
  摘要  10
  1.1 引言  10-11
  1.2 邻苯二甲酸酯类物质介绍  11-15
    1.2.1 邻苯二甲酸酯类物质的性质  11-13
    1.2.2 邻苯二甲酸酯类物质的用途及危害  13-15
  1.3 塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的研究现状  15-20
    1.3.1 样品前处理技术  15-18
    1.3.2 分析检测技术  18-20
  1.4 结语  20-22
第2章塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定  22-32
  摘要  22
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 主要仪器和试剂  23
    2.2.2 色谱条件  23-24
    2.2.3 样品处理  24
  2.3 结果与讨论  24-31
    2.3.1 提取溶剂的选择  24
    2.3.2 提取时间的选择  24-25
    2.3.3 初步净化  25
    2.3.4 溶解溶剂的选择  25
    2.3.5 SPE柱的优化  25-26
    2.3.6 色谱分析  26-27
    2.3.7 精密度  27-28
    2.3.8 加标回收率及方法精密度  28-29
    2.3.9 样品分析  29-31
    2.3.10 检出限  31
  2.4 结论  31-32
第3章塑料包装材料在酸性模拟体系中PAEs的溶出研究  32-42
  摘要  32
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 试剂与药品  33
    3.2.2 仪器设备  33
    3.2.3 标准溶液的配制  33
    3.2.4 色谱条件  33-34
    3.2.5 样品处理  34
  3.3 结果与讨论  34-41
    3.3.1 萃取剂的选择  34
    3.3.2 分散剂的选择  34-35
    3.3.3 萃取剂体积的选择  35
    3.3.4 分散剂体积的选择  35-36
    3.3.5 标准曲线、线性、富集因子、方法的检出限和精密度  36-37
    3.3.6 实际样品的测定  37-39
    3.3.7 样品溶出实验  39-41
  3.4 结论  41-42
参考文献  42-51
附录:硕士研究生期间发表和待发表的论文  51-52
致谢  52

塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定及模拟条件下溶出的研究

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