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分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的半挥发性有机物

作　者: 张晓赟
导　师: 张占恩
学　校: 苏州科技学院
专　业: 环境工程
关键词: 分散液液微萃取气相色谱-质谱水样半挥发性有机物菊酯类农药
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

分散液液微萃取(DLLME)是2006年提出的一种新型的样品前处理技术,是基于混合溶液(水/分散剂/萃取剂)的一个三元体系,是一种环境友好型样品前处理技术,该方法具有操作简单快速、成本低、萃取时间快、富集效率高且消耗有机溶剂少等优点。目前为止,短短的5年时间,已经在环境、食品、生物、药物等领域有了较广泛的应用。本论文的主要内容如下:第一部分综述了目前常用的各种前处理技术,重点阐述了DLLME的操作步骤,影响因素,在分析领域的应用以及改进和展望。第二部分将DLLME与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合,建立了简便,高效,快速测定水样中的64种半挥发性有机物(SVOCs)的新方法。实验中考察了萃取剂的种类和体积,分散剂的种类和体积,盐度,萃取方式和萃取时间等影响因素。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最优化条件下,该方法对SVOCs的富集倍数在84~475之间;在0.05~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系;最低检出限在0.003~0.2μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在4.1%~14.7%之间;对水样的加标回收率为94.6%~109.5%和91.5%~107.0%。第三部分利用DLLME-GC-MS分析测定了水样中的拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)。通过实验确定了最佳萃取条件以及色谱和质谱条件。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;对加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。该方法可以作为水样中痕量SVOCs的快速测定的一种替代方法。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-22
  1.1 引言  11-12
  1.2 样品前处理技术的研究进展  12-14
    1.2.1 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）  12-13
    1.2.2 固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）  13
    1.2.3 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）  13-14
    1.2.4 加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction，ASE）  14
  1.3 常规液相微萃取  14-16
    1.3.1 悬滴液相微萃取（Single-drop microextraction，SDME）  14-15
    1.3.2 中空纤维膜液相微萃取（hollow fiber LPME，HF-LPME）  15-16
    1.3.3 静态和动态液相微萃取  16
  1.4 分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）  16-21
    1.4.1 DLLME 的概述  16-17
    1.4.2 DLLME 的原理及步骤  17-18
    1.4.3 DLLME 的影响因素  18-19
    1.4.4 DLLME 的应用  19-20
    1.4.5 DLLME 的改进与展望  20-21
  1.5 本实验研究内容及创新点  21-22
第二章分散液液微萃取-GC/MS 测定水样中的半挥发性有机物  22-40
  2.1 前言  22-23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 仪器与试剂  23-24
    2.2.2 色谱及质谱条件  24-27
    2.2.3 分散液液微萃取步骤  27
    2.2.4 公式计算  27
  2.3 结果与讨论  27-39
    2.3.1 萃取剂种类的选择  29-30
    2.3.2 分散剂种类的选择  30-31
    2.3.3 萃取剂体积的选择  31-32
    2.3.4 分散剂体积的选择  32-33
    2.3.5 盐度的选择  33-34
    2.3.6 萃取时间及萃取方式的选择  34-35
    2.3.7 其它影响因素  35
    2.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度和富集倍数  35-37
    2.3.9 实际水样的测定  37-39
  2.4 小结  39-40
第三章分散液液微萃取-GC/MS 测定水样中的菊酯类农药  40-52
  3.1 前言  40-41
  3.2 实验部分  41-44
    3.2.1 仪器与试剂  41
    3.2.2 色谱及质谱条件  41-43
    3.2.3 DLLME 步骤  43
    3.2.4 标准曲线的绘制  43-44
  3.3 结果与讨论  44-51
    3.3.1 萃取剂种类的选择  45
    3.3.2 分散剂种类的选择  45-46
    3.3.3 萃取剂体积的选择  46-47
    3.3.4 分散剂体积的选择  47-48
    3.3.5 盐度的选择  48
    3.3.6 萃取时间和萃取方式的影响  48
    3.3.7 温度及其他影响因素  48-49
    3.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度与富集倍数  49
    3.3.9 实际水样测定  49-51
  3.4 小结  51-52
第四章结论  52-54
参考文献  54-61
致谢  61-62
作者简介  62

分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的半挥发性有机物

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