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基于亚微米硅胶的伪模板分子印迹聚合物选择性萃取水样中痕量双酚A

作　者: 赵文慧
导　师: 胡琴
学　校: 南京医科大学
专　业: 药物分析
关键词: 双酚A 水样 分子印迹聚合物 固相萃取 伪模板
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


双酚A（Bisphenol A,BPA）是一种环境荷尔蒙,研究表明它在痕量浓度下就能产生内分泌干扰作用。而含BPA的制品渗透在人们生活环境的方方面面,所以监测环境样品中痕量的BPA非常必要。在本研究中,我们采用伪模板分子在亚微米二氧化硅小球表面印迹合成BPA的分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取吸附剂测定环境水样中痕量BPA。分子印迹聚合物由于其制备简单并能够从复杂的化学基质中选择性地吸附模板分子引起了人们极大的关注。我们采用表面印迹技术在微米硅胶表面合成双酚A的分子印迹聚合物,同时,以联苯二酚及四溴双酚A作为伪模板分子代替BPA来避免痕量被分析物BPA的渗漏。制备出的伪模板分子印迹聚合物（Dummy molecularly imprinted polymers,DMIPs）对BPA的静态吸附及吸附动力学实验数据显示:最大吸附容量达958μmol g-1,吸附达平衡的时间为40 min。说明DMIPs对BPA表现出较大的吸附容量和较快的吸附速度。在DMIPs的选择性吸附实验中,与BPA的结构类似物四溴双酚A、雌二醇及4-叔丁基酚相比,DMIPs对BPA的吸附能力是四溴双酚A的六倍,是雌二醇的二十倍,是4-叔丁基酚的四十倍以上。表明DMIPs对BPA显示了较高的选择性吸附能力。我们将DMIPs应用于固相萃取（Solid-phase extraction,SPE）,并与商品化的C18固相萃取柱进行了比较。结果显示,DMIP-SPE的性能明显优于商品化的C18-SPE。在穿漏体积实验中,DMIP-SPE上样1 L BPA水溶液后,该固相萃取柱对BPA仍然有110%的回收率,说明DMIP-SPE可以用于萃取大体积环境样品中的BPA。最后DMIP-SPE成功地与高效液相紫外检测联合,测定了环境水样中痕量的双酚A。该分析方法的标准曲线在BPA浓度0.0760–0.912 ng mL-1范围内线性良好,相关系数大于0.999。BPA的检测限（S/N = 3）为15.2 pg mL-1。在该方法建立的基础上,我们测定自来水、纯净水、雨水及塑料杯、泡沫饭盒浸出液中痕量的BPA,得到了满意的结果。所有样品中BPA的回收率在92.9–102%范围内,相对标准偏差小于11%。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
前言  9-11
1 实验部分  11-15
  1.1 试剂  11
  1.2 仪器  11-12
  1.3 基于亚微米硅胶的伪模板表面分子印迹聚合物的制备  12-13
    1.3.1 亚微米硅胶小球的合成  12
    1.3.2 亚微米硅胶表面接枝  12
    1.3.3 接枝硅胶表面印迹  12-13
  1.4 伪模板分子印迹聚合物的吸附特性评价  13-14
  1.5 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的性能评价  14-15
    1.5.1 固相萃取过程  14
    1.5.2 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱洗脱条件优化  14
    1.5.3 伪模板分子印迹聚合物与 C18 的固相萃取柱色谱行为 比较  14
    1.5.4 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的选择性萃取实验  14-15
    1.5.5 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的穿漏体积实验  15
  1.6 方法可行性及应用于实际样品  15
2 结果与讨论  15-29
  2.1 伪模板分子印迹聚合物的制备  15-19
    2.1.1 溶剂的选择  16-17
    2.1.2 引发剂的用量  17-18
    2.1.3 功能单体的选择  18
    2.1.4 交联剂的选择  18
    2.1.5 载体二氧化硅粒径的选择  18-19
  2.2 红外表征  19-20
  2.3 伪模板分子印迹聚合物性能评价  20-22
    2.3.1 静态吸附实验  20
    2.3.2 吸附动力学实验  20-21
    2.3.3 选择吸附性吸附实验  21-22
  2.4 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的性能评价  22-26
    2.4.1 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱洗脱条件优化  22-24
    2.4.2 伪模板分子印迹聚合物与C18 的固相萃取柱色谱行为比较  24-25
    2.4.3 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的选择性萃取实验  25-26
    2.4.4 伪模板分子印迹聚合物固相萃取柱的穿漏体积实验  26
  2.5 方法可行性及应用于实际样品  26-29
3 结论  29-30
参考文献  30-34
综述  34-50
  参考文献  45-50
硕士学习期间发表论文  50-51
致谢  51

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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