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渗透蒸发膜用于酯化反应的研究
作 者: 张雅琪
导 师: 杜迎春
学 校: 北京服装学院
专 业: 化学工程
关键词: 渗透蒸发 NaA分子筛膜 PVA膜 酯化反应 乙酸正丁酯
分类号: TQ203
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本实验把渗透蒸发膜用于酯化反应当中,用NaA分子筛膜和聚乙烯醇(PVA)膜作为脱水膜,研究了它的渗透蒸发和分离选择特性,以优化酯化反应的操作条件,最大限度的提高酯化产率。首先用电镜分析了无机膜-NaA分子筛膜和有机膜-聚乙烯醇(PVA)膜的结构特征,并用于乙醇/水二元溶液中考察其分离性能,对原料浓度,压力和温度等工艺参数对于渗透通量、分离因子和渗透蒸发分离指数(PSI)等分离性能的影响进行了分析。然后以乙酸正丁酯的合成为目标反应,系统的考察了渗透蒸发膜用于酯化反应过程中的各种工艺参数,如原料液中酸,醇的摩尔比率,膜面积与反应混合物的体积比率,膜渗透通量的大小,反应分离温度等,对酯化反应的影响。NaA分子筛膜用于酯化反应的实验结果表明:在反应条件为温度105℃,反应物投料醇酸比为1.5,催化剂用量为原料液总质量5wt%,膜面积与反应液体积比为32.76时,酯化产率达到最高值,与未使用膜反应器的酯化反应相比,酯化产率提高了27.68%,与使用分水器的酯化反应相比,酯化产率也提高了7.64%。PVA膜对水的优先渗透超过有机物,膜对四种组分的选择性渗透顺序为:水>乙酸>正丁醇>乙酸丁酯,而且这种膜对水具有特殊的选择性。PVA膜用于酯化反应的结果表明,在温度为80-90℃,反应投料醇酸比为1.5,催化剂用量为原料液总质量的5wt%,膜面积与反应液体积比为28.4时,酯化产率达到最高值,与未使用膜反应器的酯化反应相比,酯化产率提高了28.72%,与使用分水器的酯化反应相比,酯化产率也提高了8.98%。根据物料平衡、酯化反应动力学和四元体系渗透蒸发关联式,建立了渗透蒸发与乙酸丁酯的酯化反应集成过程的数学模型,回归了模型参数,并通过求解模型,可从理论上研究预测四个参数对集成过程的影响。软件求解集成过程动力学微分方程组,并用实验值对计算结果进行对比验证,着重考察各工艺参数对集成过程的影响,从而为工业生产提供参考。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-10 前言 10-11 第1章 文献综述 11-23 1.1 渗透蒸发技术发展简 11-12 1.2 渗透蒸发膜的分类 12-16 1.2.1 NaA 分子筛膜 13-15 1.2.2 聚乙烯醇膜(PVA) 15-16 1.3 渗透蒸发原理及特点 16-18 1.4 渗透蒸发技术的应用 18-21 1.5 渗透蒸发与蒸气渗透 21-22 1.6 主要研究内容和目的 22-23 第2章 实验部分 23-38 2.1 实验药品及仪器 23-24 2.1.1 实验药品 23 2.1.2 渗透蒸发膜 23 2.1.3 实验仪器 23-24 2.1.4 分析仪器 24 2.2 渗透蒸发膜的表征 24-25 2.2.1 NaA 分子筛膜的SEM 表征 24 2.2.2 PVA 膜的SEM 表征 24-25 2.3 实验装置设计 25-27 2.3.1 蒸气渗透膜反应器用于酯化反应装置的设计 25-26 2.3.2 PVA 渗透蒸发膜溶胀度的测试装置 26 2.3.3 渗透蒸发膜反应器用于酯化反应装置的设计 26-27 2.4 渗透蒸发膜性能测试 27-34 2.4.1 渗透蒸发膜的评价指标 27-28 2.4.2 反应液组成的分析方法 28 2.4.3 校正因子的测定 28 2.4.4 NaA 分子筛膜渗透蒸发分离性能测试实验 28-30 2.4.5 PVA 膜溶胀性能的测试实验 30-32 2.4.6 PVA 膜渗透蒸发分离性能测试实验 32-33 2.4.7 PVA 在酯化反应中的渗透蒸发分离性能实验 33 2.4.8 PVA 膜在酯化反应中的动力学实验 33-34 2.5 NaA 分子筛膜用于酯化反应实验 34-36 2.5.1 对比实验 35-36 2.5.2 温度对集成过程的影响实验 36 2.5.3 膜面积与反应料液体积比(S/V)对集成过程的影响实验 36 2.5.4 催化剂浓度对集成过程的影响实验 36 2.6 PVA 渗透蒸发膜用于酯化反应实验 36-38 2.6.1 对比实验 36-37 2.6.2 温度对集成过程的影响实验 37 2.6.3 膜面积与反应液体积比(S/V)对集成过程的影响实验 37 2.6.4 催化剂用量对集成过程的影响实验 37 2.6.5 初始进料摩尔比R 对集成过程的影响实验 37-38 第3章 结果与讨论 38-74 3.1 渗透蒸发膜的SEM 表征 38-43 3.1.1 NaA 分子筛膜的SEM 表征 38-41 3.1.1.1 NaA 分子筛膜使用前的SEM 表征 38-40 3.1.1.2 NaA 分子筛膜使用后的SEM 表征 40-41 3.1.2 PVA 渗透蒸发膜的SEM 表征 41-43 3.2 渗透蒸发膜分离性能的测试 43-58 3.2.1 校正因子的测定 43 3.2.2 NaA 分子筛膜的分离性能 43-47 3.2.2.1 温度对膜分离性能的影响 43-44 3.2.2.2 反应液中乙醇含量的影响 44-45 3.2.2.3 渗透侧压力的影响 45-46 3.2.2.4 组分渗透蒸发过程的渗透活化能 46-47 3.2.3 PVA 膜的溶胀特性 47-51 3.2.3.1 PVA 聚合度对膜溶胀度的影响 47-48 3.2.3.2 膜中溶解液组成与浸泡液组成的关系 48-49 3.2.3.3 溶解分离因子AS 与浸泡时间的关系 49-50 3.2.3.4 膜的溶胀度与浸泡时间的关系 50 3.2.3.5 温度对溶胀度的影响 50-51 3.2.4 PVA 渗透蒸发膜分离特性 51-58 3.2.4.1 温度的影响 51-52 3.2.4.2 料液中乙醇浓度对渗透蒸发的影响 52-54 3.2.4.3 组分渗透蒸发过程的渗透活化能 54-55 3.2.4.4 PVA 在酯化反应中性能 55-56 3.2.4.5 酯化反应中渗透活化能的回归 56-58 3.3 渗透蒸发膜用于酯化反应中的研究 58-61 3.3.1 NaA 分子筛膜用于酯化研究 58-61 3.3.1.1 对比试验 58-59 3.3 1.2 操作温度对酯化产率的影响 59-60 3.3.1.3 膜面积与反应料液体积比的影响 60 3.3.1.4 催化剂浓度的影响 60-61 3.4 渗透蒸发膜用于酯化反应过程动力学模型 61-74 3.4.1 理论基础 63-66 3.4.1.1 酯化反应动力学方程式的计算 63-64 3.4.1.2 渗透蒸发分离动力学模型 64-65 3.4.1.3 渗透蒸发-酯化反应集成过程动力学模型 65-66 3.4.2 模型参数的测量 66-69 3.4.2.1 渗透率的测量及计算 66-67 3.4.2.2 化学平衡常数的计算 67-68 3.4.2.3 酯化反应速率常数的计算 68-69 3.4.3 计算结果与实验结果对比 69-74 3.4.3.1 温度对渗透蒸发膜用于酯化反应的影响 69-70 3.4.3.2 膜面积与反应液体积比(S/V)对渗透蒸发膜用于酯化反应的影响 70-71 3.4.3.3 催化剂用量对渗透蒸发膜用于酯化反应的影响 71-72 3.4.3.4 初始进料摩尔比R 对集成过程的影响 72-74 第4章 结论 74-75 研究展望 75-76 参考文献 76-81 符号说明 81-83 附录 83-89 攻读学位期间发表的论文 89-90 致谢 90
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 一般性问题 > 化学反应过程
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