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离子液体催化脂肪酸酯化反应的研究

作　者: 李明
导　师: 包桂蓉
学　校: 昆明理工大学
专　业: 工程热物理
关键词: 地沟油离子液体生物柴油酯化反应表征
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

生物柴油作为一种具有替代石油燃料潜质的绿色可再生能源,为解决人类未来所面临的能源危机带来了希望。然而作为发展生物柴油的瓶颈——原料问题,始终制约着我国生物柴油的发展,由于我国现实国情的制约,以大豆油、菜子油等食用油为原料生产生物柴油缺乏实际意义,而选用成本低廉的地沟油为原料生产生物柴油更具经济价值。地沟油是一类高度酸败的废弃油脂,其游离脂肪酸含量很高,直接采用碱性催化剂会发生皂化反应,消耗大量碱性催化剂,进而造成成本大大增加,因此必须先对其进行酯化预处理除去原料中的脂肪酸。传统的催化酯化反应的催化剂主要有硫酸、苯磺酸等,这类催化剂具有强腐蚀性,对设备要求苛刻,而且催化剂不能重复使用,直接排放对环境造成污染,产生的废液处理成本高。离子液体是一种新型可重复使用的绿色溶剂,具有反应活性高、极低的蒸汽压、热稳定性高等优点。鉴于目前对于离子液体的研究多以咪唑类离子液体为主,本文制备了4种水溶性离子液体,分别采用傅立叶红外光谱仪、热重分析仪对其进行了表征,并通过催化油酸制备油酸乙酯的试验考察了各离子液体的酯化活性。试验结果表明,在醇油摩尔比6：1,反应温度77℃,反应时间6小时,催化剂用量8%反应条件下,正丁基吡啶硫酸氢盐、乙基吡啶硫酸氢盐、吡啶硫酸氢盐及乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体催化活性较高,酯化转化率均在94%以上,其中乙基吡啶硫酸氢盐活性最高,转化率可以达到95.9%。在催化混合脂肪酸的酯化反应中,四种离子液体均表现出较高活性,酯化转化率均高于94%。在上述研究的基础上,本文选用上述四种活性较好的离子液体对地沟油进行酯化预处理试验研究,在反应温度120℃、醇油体积比为1、催化剂用量6%、反应时间2小时的条件下对地沟油进行预处理,酯化转化率均在94%以上,且离子液体稳定性好,可循环使用。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-10
第一章绪论  10-30
  1.1 离子液体的发展历史  10-11
  1.2 离子液体的介绍  11-15
    1.2.1 离子液体的种类  11-13
    1.2.2 离子液体的性质  13-15
    1.2.3 离子液体与传统有机溶剂相比的优越性  15
  1.3 离子液体的合成方法  15-16
    1.3.1 传统合成方法  15-16
    1.3.2 新型合成方法  16
  1.4 离子液体的应用  16-20
  1.5 生物柴油研究进展  20-21
    1.5.1 生物柴油的概念  20
    1.5.2 生物柴油的特性  20
    1.5.3 国内生物柴油的发展前景  20-21
  1.6 生物柴油的制备方法  21-28
    1.6.1 直接混合法  21-22
    1.6.2 高温热裂解法  22
    1.6.3 微乳液法  22
    1.6.4 酯交换法  22-28
      1.6.4.1 酸催化酯交换法  23-24
      1.6.4.2 碱催化酯交换法  24-25
      1.6.4.3 生物催化酯交换法  25-26
      1.6.4.4 超临界法  26-28
  1.7 立题背景与意义  28-29
  1.8 研究内容  29-30
第二章离子液体的制备、表征与性质研究  30-40
  2.1 试验原料与仪器设备  30-31
    2.1.1 试验试剂  30
    2.1.2 试验仪器设备  30-31
  2.2 离子液体的制备  31-34
    2.2.1 硫酸氢盐离子液体的制备  31-33
      2.2.1.1 烷基吡啶硫酸氢盐离子液体的制备  31-32
      2.2.1.2 烷基三乙胺硫酸氢盐离子液体的制备  32-33
      2.2.1.3 吡啶硫酸氢盐离子液体的制备  33
      2.2.1.4 三乙胺硫酸氢盐离子液体的制备  33
    2.2.2 磷酸氢盐离子液体的制备  33-34
  2.3 离子液体的表征  34-38
    2.3.1 傅立叶红外光谱表征  34-37
    2.3.2 热重分析  37-38
  2.4 离子液体的物理性质  38-39
    2.4.1 溶解性  38
    2.4.2 吸水性  38-39
  2.5 小结  39-40
第三章离子液体催化制备油酸乙酯的试验研究  40-48
  3.1 原料与方法  40-43
    3.1.1 试验原料及试剂  40
    3.1.2 仪器设备  40-41
    3.1.3 试验原理及方法  41-42
    3.1.4 转化率的计算  42-43
  3.2 结果与讨论  43-46
    3.2.1 单因素考察正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体对酯化反应的影响  43-45
      3.2.1.1 反应时间对酯化反应的影响  43
      3.2.1.2 催化剂用量对酯化反应的影响  43-44
      3.2.1.3 醇油摩尔比对酯化反应的影响  44-45
    3.2.2 不同离子液体催化酯化反应活性  45
    3.2.3 离子液体稳定性  45-46
  3.3 小结  46-48
第四章离子液体催化菜籽油脂肪酸酯化反应的研究  48-58
  4.1 原料与方法  48-54
    4.1.1 试验原料及试剂  48-49
    4.1.2 仪器设备  49
    4.1.3 试验原理及方法  49-50
      4.1.3.1 菜籽油脂肪酸的制备  49-50
      4.1.3.2 生物柴油的制备  50
    4.1.4 UPLC分析方法的建立  50-54
      4.1.4.1 仪器及试剂  50-51
      4.1.4.2 色谱条件  51
      4.1.4.3 标准溶液及样品的配制  51
      4.1.4.4 标准曲线的制作  51-53
      4.1.4.5 菜籽油脂肪酸组成分析  53-54
  4.2 结果与讨论  54-57
    4.2.1 正丁基毗啶硫酸氢盐离子液体催化制备生物柴油  54-56
      4.2.1.1 反应时间对转化率的影响  54
      4.2.1.2 反应温度对转化率的影响  54-55
      4.2.1.3 醇酸体积比对转化率的影响  55-56
      4.2.1.4 催化剂用量对转化率的影响  56
    4.2.2 不同离子液体的催化活性  56-57
    4.2.3 离子液体的循环使用性  57
  4.3 小结  57-58
第五章离子液体酯化预处理地沟油的试验研究  58-64
  5.1 原料与方法  58-60
    5.1.1 试验原料及试剂  58
    5.1.2 仪器设备  58
    5.1.3 试验原理及方法  58-59
    5.1.4 原料及产物的色谱分析  59-60
  5.2 结果与讨论  60-63
    5.2.1 正丁基吡啶硫酸氢盐酯化预处理地沟油  60-62
      5.2.1.1 反应时间对转化率的影响  60
      5.2.1.2 催化剂用量对转化率的影响  60-61
      5.2.1.3 醇油体积比对转化率的影响  61-62
      5.2.1.4 反应温度对转化率的影响  62
    5.2.2 不同离子液体的酯化转化率  62-63
    5.2.3 催化剂循环使用性  63
  5.3 小结  63-64
第六章结论与展望  64-67
  6.1 结论  64-65
    6.1.1 离子液体的制备  64
    6.1.2 离子液体的纯化  64-65
    6.1.3 离子液体的催化活性  65
  6.2 论文不足点  65
  6.3 展望  65-67
致谢  67-68
参考文献  68-73
附录  73

离子液体催化脂肪酸酯化反应的研究

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