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无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学研究及其在苯甲酸精制过程中的应用
作 者: 袁欣
导 师: 许春建
学 校: 天津大学
专 业: 化学工程
关键词: 苯甲酸苄酯 无催化酯化 反应动力学 苯甲酸精制
分类号: TQ245.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
苯甲酸苄酯(Benzyl benzoate)是一种重要的化工原料,常用作多种花香香精的定型剂和矫香剂,在食用香精中也有较多的应用。另外,该产品还广泛地用作增塑剂或溶剂。在医药方面,可用于配制百日咳药、治气喘药,具有扩张血管及解除痉挛的作用。在甲苯液相氧化法制苯甲酸与苯甲醛的过程中,副产物苯甲醇易与苯甲酸发生酯化反应生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯沸点高,与产品分离困难,难以回收利用。如果能够通过对酯化反应工艺条件及原理的探索,抑制酯化反应的发生或者寻找一种合适的苯甲酸苄酯富集方法,则能减少废物的产生,提高经济效益。本文研究了无催化情况下,苯甲酸与苯甲醇直接酯化合成苯甲酸苄酯的工艺条件,考察了反应温度、苯甲酸与苯甲醇的配比、反应器转速、时间等因素对苯甲醇转化率的影响,得到较优的反应条件为:对于促进苯甲酸与苯甲醇酯化反应,可将温度控制在200℃以下,酸醇摩尔比为3:1,反应器转速300r/min;对于苯甲酸精制过程中苯甲酸苄酯的抑制,选择160℃比较适宜,可以减压操作。本文对苯甲酸与苯甲醇无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学进行了研究。选择幂级数模型建立动力学方程,通过初速度方法求解相关参数,得到不同条件下的速率方程表达式。得到苯甲酸与苯甲醇的酯化反应为可逆吸热反应,平衡常数值随温度的升高而升高。同时,计算出不同温度下的速率常数和正逆反应活化能,确定了反应速率常数随温度的变化关系。再将动力学计算结果与不同条件下的实验值进行对比,结果表明:所得动力学方程与各种条件下的实验值吻合良好;200℃与160℃时理论值与实验值重合性最高,适合作为最优操作条件;酸醇配比选择3:1具有合理性。此外,利用Aspen Plus软件对苯甲酸精制过程中苯甲酸精制塔进行模拟,选用合理模型,加入动力学规律,讨论了水蒸气用量、塔板(填料)持液量、操作压力等因素对苯甲酸苄酯与苯甲醇含量的影响,结果表明:保持其他工业操作方式不变,当水蒸气用量减少42.1%,塔顶操作压力从100KPa降至50KPa时,苯甲酸苄酯能完全转化为苯甲酸与苯甲醇,实现了抑制苯甲酸苄酯生成的目的。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 前言 8-10 第一章 文献综述 10-26 1.1 苯甲酸苄酯的制备与应用研究 10-16 1.1.1 苯甲酸苄酯的物化性质 10-11 1.1.2 苯甲酸苄酯的应用 11 1.1.3 苯甲酸苄酯的制备方法 11-14 1.1.3.1 苯甲酸钠与氯化苄催化反应法 11-12 1.1.3.2 酯交换反应法 12-13 1.1.3.3 苯甲醛直接缩合法 13 1.1.3.4 苯甲酸与苯甲醇酯化法 13-14 1.1.4 苯甲酸精制过程中苯甲酸苄酯的抑制 14-16 1.2 酯化反应动力学的研究进展 16-21 1.2.1 催化酯化反应动力学 16-20 1.2.1.1 高级脂肪酸(醇)酯化反应 16-18 1.2.1.2 苯甲酸(醇)酯化反应 18-19 1.2.1.3 小分子酸醇酯化反应 19-20 1.2.2 无催化酯化反应动力学 20-21 1.3 动力学研究方法 21-24 1.3.1 酯化反应机理 21-22 1.3.2 温度对反应的影响 22-23 1.3.3 反应级数的求法 23 1.3.4 积分法与微分法 23-24 1.4 本论文的工作 24-26 第二章 酯化反应的实验设计与结果分析 26-49 2.1 酯化反应原理 26 2.2 实验药品与试剂 26-27 2.3 实验装置与设计 27-31 2.3.1 实验装置汇总 27-28 2.3.2 反应釜的设计 28-29 2.3.3 保温流程设计 29-31 2.4 实验条件与步骤 31-35 2.4.1 溶解度实验 31-33 2.4.2 实验操作条件 33-34 2.4.3 酯化反应实验步骤 34-35 2.5 分析与计算方法 35-39 2.5.1 分析方法的选择 35 2.5.2 分析条件的确定 35-37 2.5.3 定量分析方法 37-39 2.5.4 苯甲醇转化率的计算 39 2.6 无催化酯化反应结果与讨论 39-48 2.6.1 反应器转速对转化率的影响 39-40 2.6.2 温度对转化率的影响 40-44 2.6.3 酸醇比对转化率的影响 44-47 2.6.4 压力对转化率的影响 47-48 2.7 本章小结 48-49 第三章 无催化酯化反应动力学研究 49-64 3.1 动力学方程的建立 49-55 3.1.1 动力学模型的选择 49-50 3.1.2 动力学参数的估计 50-51 3.1.3 反应平衡常数的确定 51-52 3.1.4 反应活化能的计算 52-55 3.2 动力学计算值与实验值的对比 55-62 3.2.1 具体条件下的速率方程形式 55 3.2.2 不同温度下理论值和实验值对比 55-59 3.2.3 不同酸醇比情况下理论值和实验值对比 59-62 3.3 本章小结 62-64 第四章 反应动力学在苯甲酸精制中的应用研究 64-74 4.1 甲苯液相氧化中苯甲酸精制过程简述 64-66 4.2 利用Aspen Plus模拟精馏过程 66-68 4.2.1 Aspen Plus中的反应模型 66 4.2.2 精馏过程的确定 66-68 4.3 工艺流程的优化 68-72 4.3.1 水蒸气用量的影响 68-70 4.3.2 塔板(填料)持液量的影响 70-71 4.3.3 操作压力的影响 71-72 4.4 精制过程的模拟优化结果 72-74 第五章 结论 74-76 参考文献 76-81 科研情况说明 81-82 致谢 82
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族羧酸及其衍生物 > 芳酸
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