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疏水性SBA-15固体酸催化剂的制备、表征及性能研究

作　者: 张明伟
导　师: 王力
学　校: 山东科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: SBA-15 嫁接法直接法固体酸乙酸正丁酯
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

介孔分子筛SBA-15具有高比表面积、孔道结构规则、孔径易于调节、热稳定性和水热稳定性好、内外表面易改性等优点,因此在催化化学和吸附分离等领域有很大的潜在应用前景。对SBA-15进行有机功能化修饰,在原子和分子水平上对催化剂进行设计,为合成功能优异的多相反应催化剂提供了途径。本论文分别采用嫁接法和直接法合成了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸催化剂,使其同时具有不同的疏水性质和可调控的酸中心数,并在乙酸和正丁醇的酯化反应中考察了其催化性能。研究主要包括以下三部分:1.在合成SBA-15介孔分子筛的基础上,用嫁接法在介孔分子筛SBA-15的外表引入不同的疏水性有机基团,除去模板剂后,在其内表面引入丙磺酸基团,从而得到嫁接法改性的SBA-15介孔分子筛固体酸。经XRD表征发现,嫁接法改性的SBA-15较好地保持了SBA-15有序的二维六方孔道结构。经IR、测定接触角、滴定酸量等表征发现有机基团已经定位引入到SBA-15的内外表面,且经TGA表征发现,引入的有机基团的热稳定性较好。2.以三嵌段共聚物PEO₂₀-PPO₇₀-PEO₂₀（P123）为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,与合适的硅烷共缩聚,用直接法制备了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸。经XRD表征发现直接法改性的SBA-15同样具有较好的有序孔道结构,但在带有有机基团的硅烷的引入量达到26.42%时,很难得到有序的介孔结构。经IR、测定接触角、滴定酸量等表征发现有机基团已很好的引入到SBA-15中,且其改性效果比嫁接法改性的相应样品要好。其中制备的催化剂样品d-C₁₆H₃₃-SBA-15-SO₃H（α=0.111）的润湿接触角可达91.90°,酸量达0.98mmolH⁺/g,经TGA表征同样发现其引入有机基团的热稳定性较好。3.以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针实验,考察了改性SBA-15的催化性能,结果发现样品d-C₁₆H₃₃-SBA-15-SO₃H（α=0.111）的催化效果最优。在催化剂用量为乙酸质量的10%,反应时间为6h的条件下,乙酸转化率达83.2%,并可重复利用。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
1 绪论  10-33
  1.1 介孔材料概述  10-12
  1.2 有序介孔材料的合成  12-20
  1.3 有序介孔二氧化硅的改性  20-24
  1.4 介孔分子筛SBA-15概述  24-31
  1.5 本课题研究的目的、内容和意义  31-33
2 实验药品、仪器及表征  33-37
  2.1 实验药品  33-34
  2.2 实验仪器  34-35
  2.3 催化剂的表征方法  35-36
  2.4 催化剂的活性评价  36-37
3 疏水性SBA-15固体酸催化剂的制备  37-44
  3.1 引言  37-38
  3.2 嫁接法制备疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸催化剂  38-40
  3.3 直接法制备疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸催化剂  40-43
  3.4 小结  43-44
4 催化剂的表征与分析  44-62
  4.1 引言  44
  4.2 样品的结构分析  44-48
  4.3 样品的表面化学性质  48-57
  4.4 样品的热稳定性  57-61
  4.5 小结  61-62
5 疏水性SBA-15固体酸催化合成乙酸正丁酯的研究  62-68
  5.1 引言  62
  5.2 试验部分  62-64
  5.3 结果与讨论  64-67
  5.4 小结  67-68
6 主要结论与展望  68-70
参考文献  70-78
致谢  78-79
攻读硕士期间所取得的科研成果  79

疏水性SBA-15固体酸催化剂的制备、表征及性能研究

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