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毛细管电泳—化学发光联用技术在活性物质分析中的应用研究

作　者: 王松
导　师: 吕鉴泉
学　校: 湖北师范学院
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳化学发光 Co(Ⅱ) Cu(Ⅱ) 多酚三聚氰胺
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 43次
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内容摘要

毛细管电泳(CE)是一种高效分离技术,具有分离效率高、分析速度快、仪器设备简单、试剂消耗少、运行费用低等特点；化学发光(CL)是一种高灵敏的检测技术,具有灵敏度高、线性范围宽、背景信号低等特点。本学位论文拟将毛细管电泳的高分离效率和化学发光检测的高灵敏度结合起来,探索CE-CL联用技术并应用于实际样品中微量组分的分离分析。全文分四章,各章的内容概述如下：第一章：在文献调研的基础上,简述了毛细管电泳和化学发光的特点,概述了CE-CL技术在环境科学、生命科学及临床医学等领域的应用,根据其研究与应用的趋势提出了本论文的研究内容。第二章：利用自组装的微型毛细管电泳化学发光装置,针对中草药中痕量钴铜离子,建立了高效分离、高灵敏度检测钴铜离子的CE-CL方法。实验过程中,分别对过氧化氢浓度、缓冲溶液浓度、水柱长度、进样时间和进样电压等条件进行了优化。在最佳条件下,钴铜离子在200 s内实现了分离,其检出限分别为9.4×10-13和5.9×10-9g/L。该方法快速、简单、灵敏度高,成功地应用于吴茱萸样品的检测。第三章：基于植物多酚在碱性介质中对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有抑制作用,应用胶束电动毛细管色谱-化学发光(MEKC-CL)技术建立了同时测定桂花中芦丁、绿原酸和咖啡酸的新方法。该方法在最佳分离条件下,芦丁、绿原酸和咖啡酸的发光信号(峰面积)与质量浓度分别在1.0～150.0μg/mL,2.0～200.0μg／mL和6.7～333.3μg/mL范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.32μg／mL,0.48μg／mL和1.56μg／mL。该方法成功地用于桂花样品的检测。第四章：基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了一种快速检测三聚氰胺的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺进行连续五次测定,其相对标准偏差为1.97%。将其用于加标尿样中三聚氰胺含量的检测,结果令人满意。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-21
  1.1 毛细管电泳  10-13
  1.2 化学发光  13-17
  1.3 毛细管电泳-化学发光法联用技术在活性物质分析中的应用  17-20
    1.3.1 金属离子的检测  17-18
    1.3.2 生物碱的检测  18
    1.3.3 黄酮类化合物的检测  18
    1.3.4 药物的检测  18-19
    1.3.5 氨基酸、多肽和蛋白质的检测  19
    1.3.6 其它物质的检测  19-20
  1.4 本课题的研究目的及内容  20-21
第二章 MCE-CL联用同时测定吴茱萸中钴铜离子  21-29
  2.1 引言  21-22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 仪器和试剂  22
    2.2.2 溶液的配置  22-23
    2.2.3 实验方法  23
    2.2.4 样品处理  23
  2.3 结果与讨论  23-28
    2.3.1 微型毛细管电泳-化学发光装置构造  23-24
    2.3.2 实验条件的优化  24-26
    2.3.3 方法线性范围、检测限和重现性  26-27
    2.3.4 应用  27-28
  2.4 小结  28-29
第三章 MEKC-CL联用同时测定桂花中芦丁、绿原酸和咖啡酸  29-38
  3.1 引言  29-30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 仪器  30-31
    3.2.2 试剂  31-32
    3.2.3 毛细管电泳柱的制备  32
    3.2.4 实验方法  32
    3.2.5 样品的制备  32
  3.3 结果与讨论  32-37
    3.3.1 聚丙烯酰胺毛细管电泳涂层柱的选择  32-33
    3.3.2 化学发光条件的优化  33-34
    3.3.3 分离条件的优化  34-35
    3.3.4 方法线性范围、检测限和重现性  35-36
    3.3.5 应用  36-37
  3.4 小结  37-38
第四章 MCE-CL联用快速检测三聚氰胺  38-45
  4.1 引言  38-39
  4.2 实验部分  39-40
    4.2.1 仪器与试剂  39
    4.2.2 溶液的配制  39
    4.2.3 样品处理  39-40
  4.3 结果与讨论  40-44
    4.3.1 三聚氰胺的化学发光抑制作用  40
    4.3.2 化学发光条件的优化  40-42
    4.3.3 分离条件的优化  42
    4.3.4 方法线性范围、检测限和重现性  42-43
    4.3.5 基体干扰  43
    4.3.6 应用  43-44
  4.4 小结  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-55
附录  55

毛细管电泳—化学发光联用技术在活性物质分析中的应用研究

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