学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

三种中药中香豆素类化合物的HPLC-MS法测定

作　者: 张薇
导　师: 朱智甲
学　校: 东华大学
专　业: 应用化学
关键词: 高效液相色谱质谱白芷北沙参补骨脂香豆素
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 88次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

本课题将高灵敏度的质谱检测技术与高效能、高分辨力的高效液相色谱技术相结合,集两种技术之优点于一体,建立了三种中药中香豆素类化合物的检测方法。本文详细考察了质谱及色谱分离分析的最佳条件。通过对分子离子峰、毛细管电压、碎片离子峰、碰撞能量的研究,得到了最佳的质谱条件；通过对固定相、流动相、流速、柱温的研究,优化了最佳色谱分离分析条件。在最佳质谱和色谱条件下,建立了白芷、北沙参、补骨脂中香豆素类化合物的测定法,考察了所建方法的线性范围、精密度、检出限和准确度。白芷在临床上广泛应用于银屑病、白癜风等的治疗,其主要有效成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中的欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素。该分析方法得到欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素的线性范围分别为0.05～10.0 mmg·L-1、0.05～13.0 mg·L-’和0.01～120.0 mg·-1,相关系数均大于0.9994,精密度分别为2.2%、2.6%和2.8%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.0 mg·L-1、0.03 mg·L-1和0.005 mmg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。北沙参有明显的镇痛作用,其主要活性成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中的佛手柑内酯、花椒毒酚。该分析方法得到佛手柑内酯、花椒毒酚的线性范围分别为0.05～10.0 mg·L1-和0.10～172 mg·L-1,相关系数均大于0.9993,精密度为1.9%和2.7%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.03 mg·L-1和0.05 mg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。补骨脂具有抗癌作用,其主要活性成分是香豆素类化合物,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中的补骨脂素、补骨脂定。该分析方法得到补骨脂素、补骨脂定的线性范围分别为0.10-20.0 mg·L-1和0.10～10.0 mg·L-1,相关系数均大于0.9994,精密度为2.5%和2.8%(c=0.5 mg·L-1,n=6),检出限分别为0.08 mg·L-1和0.06 mg·L-1,加标回收率均在95～105%范围内。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
1 绪论  13-26
  1.1 中药有效成分的提取方法  13-14
    1.1.1 溶剂提取法  13
    1.1.2 水蒸气蒸馏法  13
    1.1.3 升华法  13-14
    1.1.4 超临界流体萃取法  14
    1.1.5 超声提取法  14
    1.1.6 微波协助溶剂提取法  14
  1.2 中药中的主要有效成分  14-17
    1.2.1 香豆素类  15
    1.2.2 黄酮类  15-16
    1.2.3 蒽醌类  16
    1.2.4 皂苷类  16-17
    1.2.5 生物碱类  17
  1.3 中药主要的定性定量方法  17-21
    1.3.1 薄层色谱法  17-18
    1.3.2 纸色谱法  18
    1.3.3 高效液相色谱法  18
    1.3.4 紫外光谱法  18
    1.3.5 红外光谱法  18-19
    1.3.6 核磁共振法  19
    1.3.7 X-射线衍射法  19-20
    1.3.8 质谱法  20-21
  1.4 香豆素的研究  21-23
    1.4.1 香豆素衍生物的结构、性质及其活性  21-22
    1.4.2 香豆素衍生物的应用  22-23
  1.5 香豆素类化合物的常用检测方法  23-24
    1.5.1 香豆素类化合物的分子量测定  23
    1.5.2 香豆素类化合物的鉴定  23-24
  1.6 结论与展望  24-25
  1.7 本课题的研究内容  25
  1.8 本课题的创新点及技术关键  25-26
    1.8.1 课题创新点  25
    1.8.2 课题关键技术  25-26
2 HPLC-MS法同时检测白芷中三种香豆素成分  26-37
  2.1 引言  26
  2.2 实验  26-29
    2.2.1 试剂和仪器  26-27
    2.2.2 仪器装置  27
    2.2.3 操作步骤  27-28
    2.2.4 实验溶液的配制  28
    2.2.5 样品预处理  28
    2.2.6 色谱条件  28
    2.2.7 质谱条件  28-29
  2.3 结果和讨论  29-36
    2.3.1 色谱条件的选择  29-30
    2.3.2 质谱条件的选择  30
    2.3.3 色谱图、MRM色谱图和二级质谱图  30-35
    2.3.4 线性范围和检出限  35
    2.3.5 精密度  35
    2.3.6 加标回收试验  35
    2.3.7 样品分析  35-36
  2.4 结论  36-37
3 HPLC-MS法同时检测北沙参中两种香豆素成分  37-47
  3.1 引言  37
  3.2 实验  37-40
    3.2.1 试剂和仪器  37-38
    3.2.2 仪器装置  38
    3.2.3 操作步骤  38-39
    3.2.4 实验溶液的配制  39
    3.2.5 样品预处理  39
    3.2.6 色谱条件  39-40
    3.2.7 质谱条件  40
  3.3 结果和讨论  40-45
    3.3.1 色谱条件的选择  41
    3.3.2 质谱条件的选择  41
    3.3.3 色谱图、MRM色谱图和二级质谱图  41-45
    3.3.4 线性范围和检出限  45
    3.3.5 精密度  45
    3.3.6 加标回收试验  45
    3.3.7 样品分析  45
  3.4 结论  45-47
4 HPLC-MS法测定补骨脂中两种香豆素成分  47-56
  4.1 引言  47
  4.2 实验  47-50
    4.2.1 试剂和仪器  47-48
    4.2.2 仪器装置  48
    4.2.3 操作步骤  48-49
    4.2.4 实验溶液的配制  49
    4.2.5 样品处理  49
    4.2.6 色谱条件  49-50
    4.2.7 质谱条件  50
  4.3 结果和讨论  50-55
    4.3.1 色谱条件的选择  51
    4.3.2 质谱条件的选择  51
    4.3.3 色谱图、MRM色谱图和二级质谱图  51-54
    4.3.4 线性范围和检出限  54-55
    4.3.5 精密度  55
    4.3.6 加标回收试验  55
    4.3.7 样品分析  55
  4.4 结论  55-56
5 结论  56-58
参考文献  58-63
攻读硕士学位期间发表的学术论文  63-64
致谢  64

三种中药中香豆素类化合物的HPLC-MS法测定

内容摘要

全文目录

相似论文