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壬基酚聚氧乙烯醚（10）衣康酸酯类表面活性剂的合成及表征

作　者: 宋斌
导　师: 丁军委；武玉民
学　校: 青岛科技大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 阴离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(10) 衣康酸临界胶束浓度酯化反应磺化反应
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

以生物质衍生物—衣康酸替代石油化工原料—顺丁烯二酸酐合成阴离子表面活性剂,减少表面活性剂工业对石油资源的依赖,有利于可再生资源的循环利用。本文详细介绍了新型壬基酚聚氧乙烯醚(10)衣康酸酯类阴离子表面活性剂的合成方法,剖析了合成机理,并对其表面性能进行了研究;通过概述国内外研究进展及现状,阐明了产品广阔的应用前景。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO(10))、衣康酸(IA)和亚硫酸钠为原料,以浓硫酸为催化剂,通过酯化反应和磺化反应成功地合成了壬基酚聚氧乙烯醚(10)衣康酸单酯二钠盐(DNE(10)SIM)和壬基酚聚氧乙烯醚(10)衣康酸双酯钠盐(SNE(10)SID)新型阴离子表面活性剂。系统地考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和催化剂用量对反应体系的影响。通过正交试验法确定了DNE(10)SIM和SNE(10)SID的最佳合成条件分别为:酯化反应温度为120℃和130℃,酯化反应时间为4h,n(NPEO(10)):n(IA)为1:1.05和3:1,催化剂用量为占衣康酸用量的6%和7%;磺化反应温度为90℃,磺化反应时间为4h,n(IA):n(Na2SO3)为1:1.05。考察了两种阴离子表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化性能和钙皂分散力,并与非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚进行了比较。结果表明:在最佳合成条件下,DNE(10)SIM具有较低的表面张力和极低的临界胶束浓度,γCMC为35.45 mN/m,临界胶束浓度为1.77×10-6 mol/L,而SNE(10)SID的γCMC和临界胶束浓度分别为36.47 mN/m和5.42×10-5 mol/L ;SNE(10)SID具有较好的乳化性能;两种表面活性剂的钙皂分散力则与壬基酚聚氧乙烯醚相当。通过红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(1H NMR)进行产品结构分析,证明所得产品为目标产物。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
前言  9-10
1 文献综述  10-23
  1.1 表面活性剂的研究概况  10-20
    1.1.1 国内外发展状况  10
    1.1.2 表面活性剂的结构特点  10-11
    1.1.3 阳离子和两性表面活性剂  11-12
      1.1.3.1 阳离子表面活性剂  11
      1.1.3.2 两性表面活性剂  11-12
    1.1.4 非离子表面活性剂  12-13
    1.1.5 阴离子表面活性剂  13-20
      1.1.5.1 磺酸盐型 (-SO_3Na)  13-17
      1.1.5.2 羧酸盐型(-COOM)  17-18
      1.1.5.3 硫酸酯盐型(-OSO_3Na)  18-19
      1.1.5.4 磷酸酯盐型(-OPO_3Na)  19-20
  1.2 衣康酸及其应用  20-22
    1.2.1 在塑料与涂料方面的应用  21
    1.2.2 在粘合剂方面的应用  21
    1.2.3 衣康酸的聚合物及衣康酸酯类聚合物的应用  21
    1.2.4 其它方面应用  21-22
  1.3 本论文的研究内容和创新点  22-23
    1.3.1 研究内容  22
    1.3.2 创新点  22-23
2 壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的制备  23-38
  2.1 引言  23
  2.2 试剂与仪器  23-24
    2.2.1 试剂  23-24
    2.2.2 实验仪器  24
  2.3 实验方法  24-25
  2.4 测试与表征  25-26
    2.4.1 酸含量及酯化率的测定  25
    2.4.2 不饱和双键含量及磺化率的测定  25-26
  2.5 结果与讨论  26-36
    2.5.1 反应机理分析  26-28
      2.5.1.1 酯化反应  26-27
      2.5.1.2 磺化反应  27-28
    2.5.2 各因素对酯化反应的影响  28-31
      2.5.2.1 NPEO(10)与IA 摩尔比对酯化反应的影响  28-29
      2.5.2.2 酯化温度对酯化反应的影响  29-30
      2.5.2.3 酯化时间对酯化反应的影响  30-31
      2.5.2.4 催化剂用量对酯化反应的影响  31
    2.5.3 酯化反应最佳条件的确定  31-33
    2.5.4 各因素对磺化反应的影响  33-36
       2.5.4.1 IA 与 Na_2SO_3 摩尔比对磺化反应的影响  34
      2.5.4.2 磺化温度对磺化反应的影响  34-35
      2.5.4.3 磺化时间对磺化反应的影响  35-36
    2.5.5 磺化反应最佳条件的确定  36
  2.6 本章小结  36-38
3 壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸双酯钠盐的制备  38-51
  3.1 引言  38-39
    3.1.1 Gemini 表面活性剂简介  38
    3.1.2 Gemini 表面活性剂分子结构  38-39
    3.1.3 Gemini 表面活性剂的优良性能  39
  3.2 试剂与仪器  39
  3.3 实验方法  39-40
  3.4 测试与表征  40-41
    3.4.1 酸含量及酯化率的测定  40
    3.4.2 不饱和双键含量及磺化率的测定  40-41
  3.5 结果与讨论  41-49
    3.5.1 反应机理分析  41
    3.5.2 各因素对酯化反应的影响  41-44
      3.5.2.1 NPEO(10)与IA 摩尔比对酯化反应的影响  41-42
      3.5.2.2 酯化温度对酯化反应的影响  42-43
      3.5.2.3 酯化时间对酯化反应的影响  43
      3.5.2.4 催化剂用量对酯化反应的影响  43-44
    3.5.3 酯化反应最佳条件确定  44-46
    3.5.4 各因素对磺化反应的影响  46-49
      3.5.4.1 IA 与 Na_2SO_3 摩尔比对磺化反应的影响  46-47
      3.5.4.2 磺化温度对磺化反应的影响  47-48
      3.5.4.3 磺化时间对磺化反应的影响  48-49
    3.5.5 磺化反应最佳条件的确定  49
  3.6 本章小结  49-51
4 表面活性剂的表征  51-61
  4.1 仪器与表征  51-52
    4.1.1 仪器  51
    4.1.2 表面张力及临界胶束浓度测定  51
    4.1.3 乳化性能测定  51-52
    4.1.4 钙皂分散力测定  52
    4.1.5 核磁共振分析  52
    4.1.6 红外光谱分析  52
  4.2 结果与讨论  52-60
    4.2.1 表面张力与临界胶束浓度  52-58
      4.2.1.1 表面张力  52-55
      4.2.1.2 临界胶束浓度  55-58
    4.2.2 乳化性能和钙皂分散力  58-60
  4.3 本章小结  60-61
5 结论与展望  61-63
  5.1 结论  61-62
  5.2 展望  62-63
参考文献  63-68
附录  68-74
  附录1 表面张力测定方法  68-70
  附录2 临界胶束浓度测定方法  70-71
  附录3 乳化力测定方法  71-72
  附录4 钙皂分散力测定方法  72-74
附图  74-75
致谢  75-76
攻读学位期间发表的学术论文目录  76-77

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