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中药马齿苋有效成分提制分析及其质量控制新方法研究

作　者: 朱洪彬
导　师: 王玉枝
学　校: 湖南大学
专　业: 分析化学
关键词: 马齿苋微波辅助提取气相色谱质谱联用红外光谱指纹图谱分子印迹山奈酚固相萃取
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

中药质量的优劣不但直接影响预防和治疗疾病的效果,而且密切关系到人们的健康与生命安全。为了保证用药的安全、合理和有效,在中药的研究、生产、保管、供应及临床使用过程中都应进行严格的分析检验,全面控制中药的质量。将现代分析方法和技术应用于中药的研究开发和生产过程中以保障中药质量提高中药疗效和加快中药现代化和国际化进程,是中药现代化面临的主要课题和重要任务。本研究以中药马齿苋为研究对象,以现代新兴样品预处理技术(微波辅助提取技术、分子印迹技术和固相萃取技术等)为工具,从马齿苋中提取黄酮类化合物,研究了各种因素对提取效率的影响。另外,本研究还建立了马齿苋药材色谱和光谱指纹图谱质量控制标准,并对马齿苋药材中的以山奈酚为代表的黄酮类化合物的样品前处理方法进行了相关研究,为合理利用马齿苋药材提供了相关参照。具体内容如下：1.中药马齿苋中总黄酮的提制分析以中药马齿苋为研究对象,研究马齿苋中总黄酮的最佳提取方法。研究比较了五种提取马齿苋中总黄酮的方法,包括：微波辅助提取法、超声提取法、热浸回流提取法、索氏提取法和室温冷浸提取法。通过单因素实验及正交实验对微波辅助提取条件进行优化,以总黄酮得率为指标,考察了提取溶剂、提取时间、提取温度和提取固液比等因素对实验结果的影响。采用分光光度法对马齿苋中总黄酮进行了测定,以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色体系,在碱性条件下,利用其与黄酮类化合物在可见光区具有特征吸收,以芦丁为对照测定其吸光度。实验结果表明,马齿苋中总黄酮的最佳提取工艺条件为：70%的乙醇,料液比1：50,提取温度为50℃,微波辅助提取9 min。总黄酮测定的线性回归方程为A=-0.00171+11.58482C,线性相关系数为0.9999,平均回收率为102.6%,RSD=1.13%(n=5),用所拟方法对8组马齿苋样品进行了测定,其总黄酮含量分别为7.16,7.10,9.38,6.82,6.78,11.36,5.12和1.76 mg／g。2.中药马齿苋GC/MS指纹图谱和红外光谱指纹图谱的建立研究采用气相色谱质谱联用技术和红外光谱技术建立了中药马齿苋GC/MS指纹图谱和红外光谱指纹图谱并进行了比较,结合相似度分析和聚类分析对指纹图谱的实用性进行了分析,鉴别了马齿苋挥发油的主要成分和共有成分。研究结果表明,通过建立色谱质谱指纹图谱可以得到其主要成分信息及各成分含量间的关系,而红外光谱指纹图谱得到的是所有化合物的叠加信息。GC/MS指纹图谱和IR指纹图谱聚类分析的结果是相似的,色谱质谱指纹图谱可以用于其主要成分的快速分离鉴定,二阶导数红外光谱可以明显提高其红外光谱指纹图谱的分辨率。3.微波合成分子印迹微球并结合固相萃取法分析中药中的山奈酚将微波加热的方法研究应用于山奈酚分子印迹聚合物微球的合成中,聚合的时间大大缩短,而且所得聚合物微球的形状均匀,其静态吸附性能实验结果和选择性能实验结果均优于常规加热方法合成的分子印迹聚合物微球。实验所得分子印迹微球直径分布在6-9μm,平均直径为8μm,微波加热得到的分子印迹微球的印迹效率为5.0,而常规加热方法得到的分子印迹微球的印迹效率为4.2；选用印迹效率较高的微波合成的分子印迹微球作为固相萃取的吸附剂进行固相萃取性能研究,结果表明,山奈酚分子印迹微球作为固相萃取吸附剂对山奈酚表现出了良好的萃取性能,且具有较高的洗脱率；将自制的山奈酚分子印迹微球固相萃取柱用于中药马齿苋和山奈中的山奈酚的分析,回收率分别为90.2%和88.0%,RSD为1.21%和1.18%,结果满意。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第1章绪论  13-27
  1.1 马齿苋的概况及研究现状  13-16
    1.1.1 马齿苋的生物学特征及其分布  13
    1.1.2 马齿苋的药用价值  13-14
    1.1.3 马齿苋的化学成分  14-15
    1.1.4 马齿苋的研究现状  15-16
    1.1.5 问题与展望  16
  1.2 中药有效成分提取技术  16-18
    1.2.1 中药有效成分传统提取方法  16-17
    1.2.2 中药有效成分新提取方法  17-18
    1.2.3 问题与展望  18
  1.3 中药指纹图谱  18-23
    1.3.1 中药指纹图谱的定义  18-19
    1.3.2 建立中药指纹图谱的意义  19
    1.3.3 中药指纹图谱研究现状  19-20
    1.3.4 色谱法用于中药指纹图谱的建立  20
    1.3.5 光谱法用于中药指纹图谱的建立  20-21
    1.3.6 中药指纹图谱的评价  21-22
    1.3.7 问题与展望  22-23
  1.4 分子印迹技术在复杂样品前处理中的应用  23-25
    1.4.1 分子印迹技术的原理  23
    1.4.2 分子印迹聚合物的制备方法  23-24
    1.4.3 分子印迹聚合物在固相萃取中的应用  24
    1.4.4 问题与展望  24-25
  1.5 立题意义、研究目标及研究内容  25-27
    1.5.1 立题意义  25
    1.5.2 研究目标及研究内容  25-27
第2章中药马齿苋中总黄酮的提制分析  27-38
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 仪器与试剂  27-28
    2.2.2 实验方法  28-29
  2.3 结果与讨论  29-37
    2.3.1 显色原理  29-30
    2.3.2 最大吸收波长的确定  30
    2.3.3 显色条件的确定  30-31
    2.3.4 标准曲线与回归方程  31-32
    2.3.5 提取溶剂的选择  32
    2.3.6 不同提取方法对马齿苋中总黄酮提取率的比较  32-33
    2.3.7 最佳微波辅助提取条件的确定  33-35
    2.3.8 稳定性实验  35
    2.3.9 精密度实验  35
    2.3.10 重复性实验  35
    2.3.11 加标回收率实验  35-36
    2.3.12 样品分析  36-37
  2.4 小结  37-38
第3章中药马齿苋GC/MS指纹图谱和红外光谱指纹图谱的建立  38-51
  3.1 引言  38-39
  3.2 实验部分  39-41
    3.2.1 仪器与试剂  39
    3.2.2 实验药材  39
    3.2.3 实验方法  39-40
    3.2.4 数据处理  40-41
  3.3 结果与讨论  41-50
    3.3.1 马齿苋中挥发油的提取工艺  41
    3.3.2 马齿苋的GC/MS指纹图谱  41-43
    3.3.3 GC/MS指纹图谱相似度分析  43-44
    3.3.4 马齿苋挥发油的GC/MS特征指纹图谱  44
    3.3.5 GC/MS指纹图谱的聚类分析  44-45
    3.3.6 马齿苋的红外光谱指纹图谱  45-48
    3.3.7 红外光谱指纹图谱的聚类分析  48
    3.3.8 马齿苋红外光谱二阶导数指纹图谱  48-50
  3.4 小结  50-51
第4章微波合成分子印迹微球并结合固相萃取法分析中药马齿苋中的山奈酚  51-66
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 仪器与试剂  52
    4.2.2 分子印迹聚合物的制备  52-53
    4.2.3 山奈酚分子印迹聚合物的表征  53
    4.2.4 山奈酚分子印迹聚合物静态吸附性能实验  53-54
    4.2.5 山奈酚分子印迹聚合物固相萃取选择性性能实验  54
    4.2.6 中药复杂样品的预处理  54
    4.2.7 山奈酚检测方法  54
  4.3 结果与讨论  54-64
    4.3.1 山奈酚分子印迹聚合物聚合条件的选择  54-55
    4.3.2 模板分子洗脱条件的优化  55-56
    4.3.3 山奈酚分子印迹聚合物的表征  56
    4.3.4 山奈酚分子印迹聚合物的静态吸附性能实验  56-58
    4.3.5 山奈酚分子印迹聚合物的选择性研究  58-61
    4.3.6 山奈酚分子印迹微球固相萃取性能研究  61-63
    4.3.7 山奈酚分子印迹微球应用于复杂样品中药中山奈酚的分析  63-64
    4.3.8 回收率实验  64
  4.4 小结  64-66
结论与展望  66-69
参考文献  69-76
附录A (攻读硕士学位期间所发表的学术论文目录)  76-77
致谢  77

中药马齿苋有效成分提制分析及其质量控制新方法研究

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