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气相色谱法在中草药中多种农药残留分析中的应用研究

作　者: 毛雪金
导　师: 万益群
学　校: 南昌大学
专　业: 分析化学
关键词: 有机磷农药氨基甲酸酯农药有机氯农药拟除虫菊酯农药中草药微波辅助提取超声波提取分散固相萃取气相色谱气相色谱-质谱
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

中草药以温和的疗效和较小的副作用被广泛使用。随着“回归大自然”的潮流,预计在2010年市场销售额将达到4000亿美元。商业化的中草药种植频繁地使用农药来预防、击退或减轻害虫危害,为此中草药也很有可能受到农药的污染。因此研究建立中草药中农药残留检测的分析新方法是很有必要的。近年来,关于中草药中农药残留的检测已有相关的报道,但多集中在单一类型农药的检测上对多种类型农药同时检测的报道相对较少。本文采用现代分离分析技术,研究建立了中草药中多种类型有机农药的分析新方法,取得了较为满意的结果。主要研究成果如下：1.建立了中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的新方法。通过微波辅助提取和超声波提取等手段来提取中草药中农药残留,正交设计来优化提取条件,并采用柱层析对提取液进行净化,GC-NPD对净化液进行检测。在优化的条件下,21种农药在0.01～1.0 mg／L或0.02～1.0 mg／L的浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9950,检测限为0.002～0.015 mg／L。在微波辅助提取和超声波提取中,添加水平的平均回收率分别为75.1%～129%和70.6%～129%,相对标准偏差分别为3.1%～10.6%和1.0%～17.8%。说明这两种提取方法都满足农残检测的要求,应用于实际样品的分析,效果较好。2.首次采用微波辅助提取-分散固相萃取技术,结合气相色谱分析手段建立了中草药中16种有机磷农药残留量同时检测的新方法。本方法具有快速、可靠和环保等优点。以无水乙醇作为提取剂,微波辅助提取中草药中有机磷农药残留,并采用分散固相萃取技术来净化提取液,大大简化了操作过程、缩短了分析时间和减少了溶剂用量。16种农药在0.01～1.0mg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9992,检测限为0.001～0.009 mg/L。在四种中草药作为基体的添加回收中,除了水胺硫磷,其它农药回收率在73.8%～123%之间,相对标准偏差都小于15.2%。这些数据都表明上述所建立的方法能满足农残测定的要求,且本方法受中草药基体的干扰不大,成功地应用于黄芪、菊花、银杏果仁和白芥子四种中草药的农残测定。3.首次采用微波辅助提取-分散固相萃取技术,结合气相色谱-质谱分析手段建立了中草药中24种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药残留量同时检测的新方法。样品通过微波辅助提取并采用正交设计对提取条件进行优化。提取液浓缩至近干,选用正己烷转溶,通过分散固相萃取技术来净化提取液,并考察了三氧化二铝、石墨炭黑和PSA等吸附剂的净化效果,最终选择150 mg PSA和100mg MgSO4。通过选择离子模式定性和定量,24种农药在0.01～0.5 mg／L浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.0002-0.01 mg/L。在三个添加水平的回收中,大部分农药的回收率在70%-110%之间,相对标准偏差都小于16.0%。该方法应用在黄芪样品中上述24种农药的农残测定,结果较为满意。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-28
  1.1 前言  10
  1.2 农药种类  10-13
  1.3.中草药中农药的污染途径  13
  1.4 中草药中农药残留现状  13-14
  1.5 中草药中农药残留研究现状  14
  1.6 中草药中农药残留检测的前处理技术  14-21
    1.6.1 提取方法  15-19
    1.6.2 净化方法  19-21
  1.7 中草药中农药残留的测定方法  21-25
    1.7.1 气相色谱法  22
    1.7.2 气相色谱-质谱法  22-23
    1.7.3 高效液相色谱法  23
    1.7.4 液相色谱-质谱法  23
    1.7.5 薄层色谱法  23-24
    1.7.6 毛细管电泳  24
    1.7.7 其它分析法  24-25
  1.8 中草药中农药残留分析存在的问题及发展趋势  25-26
  1.9 本研究主要内容  26-28
第二章气相色谱-氮磷检测器同时测定当归中有机磷和氨基甲酸酯农药残留  28-45
  2.1 引言  28-31
  2.2 实验部分  31-33
    2.2.1 仪器与试剂  31
    2.2.2 实验方法  31-33
  2.3 结果与讨论  33-44
    2.3.1 色谱条件的选择  33
    2.3.2 提取条件的优化  33-36
    2.3.3 净化条件选择  36
    2.3.4 工作曲线及检测限  36-37
    2.3.5 方法回收率和精密度  37-40
    2.3.6 微波辅助提取和超声波提取方法的比较  40-41
    2.3.7 样品分析  41-44
  2.4 结论  44-45
第三章气相色谱-火焰光度法同时测定中草药中有机磷农药残留  45-61
  3.1 引言  45-49
  3.2 实验部分  49-50
    3.2.1 仪器与试剂  49
    3.2.2 实验方法  49-50
  3.3 结果与讨论  50-60
    3.3.1 色谱条件的选择  50-51
    3.3.2 微波辅助提取条件的优化  51-53
    3.3.3 净化条件选择  53
    3.3.4 工作曲线及检测限  53-54
    3.3.5 样品测定  54-57
    3.3.6 方法回收率和精密度  57-60
  3.4 结论  60-61
第四章气相色谱-质谱法同时测定黄芪中多种有机农药残留  61-84
  4.1 引言  61-64
  4.2 实验部分  64-66
    4.2.1 仪器与试剂  64-65
    4.2.2 实验方法  65-66
  4.3 结果与讨论  66-83
    4.3.1 色谱条件的选择  66-67
    4.3.2 监测离子的选择  67-76
    4.3.3 提取溶剂的选择  76
    4.3.4 提取条件优化  76-77
    4.3.5 净化条件优化  77-80
    4.3.6 转溶溶剂的选择  80
    4.3.7 工作曲线及检测限  80-81
    4.3.8 方法回收率和精密度  81-82
    4.3.9 样品分析  82-83
  4.4 结论  83-84
致谢  84-85
参考文献  85-93
攻读学位期间的研究成果  93

气相色谱法在中草药中多种农药残留分析中的应用研究

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