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诺氟沙星分子印迹聚合物的制备及固相萃取研究

作　者: 王妍
导　师: 梅素容
学　校: 华中科技大学
专　业: 环境卫生与劳动卫生学
关键词: 分子印迹聚合物诺氟沙星固相萃取
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

分子印迹聚合物通过在模板分子存在的情况下功能单体与交联剂的共聚合进行制备,将模板分子去除后,可形成与模板分子在空间结构上相匹配的的三维孔穴,因此可特异性地吸附模板分子及其结构类似物,被称为“人工抗体”。将分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,可改进传统吸附剂特异性差的不足,在特异性保留目标物的同时,有效地去除干扰物,因此分子印迹-固相萃取技术成为一项简单高效的样品前处理技术。本实验以喹诺酮类抗生素诺氟沙星作为模板分子,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物,依次优化了功能单体、交联剂等制备条件,获得了对诺氟沙星具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,然后对其进行了性能表征,最后将诺氟沙星分子印迹聚合物用于喹诺酮类抗生素的固相萃取研究,并优化了固相萃取条件。具体实验结果如下:一、采用沉淀聚合法合成了一系列诺氟沙星分子印迹聚合物,通过印迹因子的比较,依次优化了致孔剂、功能单体的种类、功能单体与模板分子的比例以及交联剂的种类和用量,得到了对模板分子具有最优的特异性吸附能力的分子印迹聚合物。其制备条件是:将模板分子诺氟沙星0.32 g、功能单体MAA 4 mmol、交联剂EGDMA 10 mmol、引发剂AIBN 40 mg溶于60 mL甲醇,60℃反应24 h。在此条件下制备的分子印迹聚合物对四种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的印迹因子分别为3.17、3.29、3.33、2.84。二、采用一系列方法对最优分子印迹聚合物进行了性能表征:色谱评价结果表明分子印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有特异性吸附能力;前沿色谱实验求得分子印迹聚合物的亲和位点总数为12.08μmol/g;通过扫描电镜观察,聚合物微粒较规则;最后通过红外光谱实验证明了分子印迹聚合物与模板分子之间存在氢键作用力。三、将最优分子印迹聚合物用于固相萃取研究,依次优化了上样、淋洗和洗脱条件,最佳的固相萃取条件为:将乙腈作为上样溶剂、3 mL乙腈/水(88/12, V/V)混合溶液进行淋洗,3 mL 5%乙酸乙腈(V/V)/水(86/14, V/V)混合溶液进行洗脱,在此条件下,以4 mL 1.25 mg/L喹诺酮类抗生素混合溶液(诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、双氟沙星)上样,回收率依次为96.92%、97.49%、56.75%、0.00%。

全文目录

中文摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
引言  9-10
第一章诺氟沙星分子印迹聚合物的制备  10-21
  1. 前言  10-11
  2. 实验部分  11-14
  3. 结果与讨论  14-20
  4. 小结  20-21
第二章诺氟沙星分子印迹聚合物性能表征  21-28
  1. 前言  21
  2. 实验部分  21-24
  3. 结果与讨论  24-27
  4. 小结  27-28
第三章诺氟沙星分子印迹聚合物固相萃取研究  28-43
  1. 前言  28-29
  2. 实验部分  29-31
  3. 结果与讨论  31-42
  4. 小结  42-43
全文总结和展望  43-44
参考文献  44-51
综述及参考文献  51-65
  参考文献  59-65
致谢  65-66
攻读学位期间发表论文目录  66

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