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焦绿石型氧化钨超细粉体的水热合成与机理研究

作　者: 李建圃
导　师: 彭志宏
学　校: 中南大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 焦绿石型 H2W2O7 水热法 有机添加物 合成 机理
分类号: TF123.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 100次
引　用: 3次
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内容摘要


焦绿石型氧化钨(H2W2O7)不仅可以作为制备WO3的直接前驱体,而且因其拥有特殊的网状结构和介稳性,本身也在很多领域展示出广泛的应用前景和推广价值。当前对H2W2O7的研究还处于起步阶段,尚无法进行规模化的生产, H2W2O7的水热制备法有望解决该问题,只是含钨酸钠的水热体系结构太过复杂,限制了该法的应用。因此,如何强化钨酸钠溶液在水热体系中的分解过程、制备符合工业化要求的优质H2W2O7粉体、提高分解率,对焦绿石型氧化钨的推广应用具有重大的现实意义。本文从提高钨酸钠溶液分解率的角度入手,详细研究了添加物种类、溶液酸度、温度等因素对水热分解过程的影响,并重点研究了多种有机添加物对制备过程的影响。同时对产品特征及相关的影响因素进行分析,并初步探讨了水热法制备焦绿石型氧化钨的反应机理。研究结果表明：(1)水热法制备焦绿石型氧化钨所需的溶液pH可扩展至3.5-8.9,最高分解率可达99%以上。(2)钨酸钠溶液pH值的大小及稳定与否对分解速率、产品形貌均造成重要影响,不同添加物可在水热体系中营造出差异巨大的pH环境,选择合适的添加物是制备焦绿石型氧化钨的关键因素。(3)反应物的剂量及温度均会对反应速率造成影响,H+与WO42-的反应摩尔比为2的可能性较大。(4)水热体系的pH值越低,越易造成H2W2O7产品中夹带Na元素杂质。当pH>7.0时,基本可避免夹带杂质。(5)由于水热法制备出的H2W2O7粒度较细(一般小于0.5μm)而造成产品极易团聚,这种团聚体经过超声波处理后可在一定程度上被消除。(6)初步确定水热法制备焦虑石型氧化钨的直接前躯体是W2O72-,探讨了钨酸钠溶液在中性、偏碱性环境下的多组分平衡情况,进而提出了焦绿石型氧化钨的水热合成机理假设。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-22
  1.1 我国钨工业发展现状  8-9
    1.1.1 科技进步概述  9
    1.1.2 现存的技术问题  9
  1.2 超细氧化钨的应用及制备  9-14
    1.2.1 液相法  10-12
    1.2.2 固相法  12
    1.2.3 气相法  12-13
    1.2.4 现有制备方法的对比  13-14
  1.3 焦绿石型氧化钨的研究现状  14-20
    1.3.1 焦绿石型氧化钨的结构  14-15
    1.3.2 焦绿石型氧化钨的制备方法  15-18
    1.3.3 焦绿石型氧化钨的应用前景  18-20
  1.4 论文研究目的及内容  20-22
第二章 实验研究方法  22-25
  2.1 实验原料和药品  22
  2.2 实验设备  22-23
  2.3 氧化钨浓度分析  23-25
    2.3.1 液相中的氧化钨浓度分析  23-24
    2.3.2 固相中的氧化钨浓度分析  24-25
第三章 焦绿石型氧化钨粉体制备过程的影响因素  25-41
  3.1 不同添加物对粉体制备过程的影响  25-33
    3.1.1 盐酸对粉体制备过程的影响  25-29
    3.1.2 弱酸型有机添加物对粉体制备过程的影响  29-31
    3.1.3 中性有机添加物对粉体制备过程的影响  31-33
  3.2 反应物剂量及温度对粉体制备过程的影响  33-38
    3.2.1 添加物的剂量对溶液pH环境和分解率的影响  33-35
    3.2.2 钨酸钠溶液浓度对分解速率的影响  35-36
    3.2.3 温度对分解率的影响  36-38
  3.3 反应前后钨元素的平衡  38-39
  3.4 本章小结  39-41
第四章 焦绿石型氧化钨粉体的表征  41-52
  4.1 XRD测试与分析  41-43
  4.2 SEM测试与分析  43-47
  4.3 EDX测试与分析  47-48
  4.4 粒度分布测试和分析  48-50
  4.5 本章小结  50-52
第五章 水热法制备焦绿石型氧化钨的反应机理探讨  52-62
  5.1 FT-IR测试与分析  52-55
  5.2 钨酸钠溶液酸化过程中的pH变化  55-57
  5.3 焦绿石型氧化钨的前躯体分析  57-58
    5.3.1 H_2W_(12)O_(42)~(10-)离子分析  57-58
    5.3.2 W_7O_(24)~(6-)离子分析  58
  5.4 反应机理探讨  58-60
  5.5 应用前景  60-61
  5.6 本章小结  61-62
第六章 结论与展望  62-65
  6.1 结论  62-63
  6.2 展望  63-65
参考文献  65-73
致谢  73-74
攻读学位期间发表论文及专利  74

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 冶金技术 > 粉末冶金（金属陶瓷工艺） > 粉末的制造方法 > 特种粉末的制造方法 > 超细粉末
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