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水热法制备氧化物中空微球
作 者: 孙银弟
导 师: 叶枫
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 材料学
关键词: 模板法 水热法 中空微球 球笼 球状核壳式结构
分类号: TB383.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
本文以葡萄糖和Sn、Zn及Ni金属盐为原材料,采用浸渍模板法和水热法,合成了SnO2、ZnO、NiO以及ATO中空微球。然后,采用了X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、热重-示差量热(TG-DSC)以及N2吸附等多种现代分析测试手段研究了反应物浓度、制备工艺、热处理温度等条件对氧化物中空微球形成及其形态的影响规律,探讨了氧化物中空结构的形成机制。试验结果表明,以葡萄糖为原料,在中性或是近中性条件下,葡萄糖与水质量比为10:100,180℃水热68h制备了平均粒径在180800nm之间的单分散炭微球。以炭微球为模板,采用浸渍法成功获得了直径在100150nm之间,壁厚约为10nm氧化物中空微球。从葡萄糖、SnCl4出发,水热制备SnO2中空微球、球状核壳式结构。研究发现反应物浓度对于SnO2产物的结构有重要影响。进行了Sb掺杂,水热制备ATO中空微球。通过XRD表征计算后得到的晶格常数比纯四方金红石相SnO2的晶格常数大,即ATO中空微球中Sb以三价离子形式存在。利用SEM分析了Sb掺杂量对中空微球形貌的影响。以葡萄糖、ZnCl2为原料水热制备ZnO中空微球,同时得到了ZnO球笼结构;从葡萄糖、NiSO4出发制得NiO球状核壳式结构。综上所述,本论文从葡萄糖出发,采用水热合成和模板转化技术,可控制备了多种形貌各异的微/纳米功能材料:表面富含官能团的球形炭、SnO2中空微球及球状核壳式结构、ZnO中空微球及球笼结构、NiO球状核壳式结构材料。成功实现了不同材料之间的结构转换,为微/纳米材料的控制合成提供了新颖的思路及可行的途径。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第1章 绪论 9-26 1.1 引言 9-10 1.2 无机物中空微球的制备 10-14 1.2.1 微乳液法 10-11 1.2.2 去除模板法 11 1.2.3 逐层自组装法 11-12 1.2.4 溶胶-凝胶法 12-13 1.2.5 模板-界面反应法 13-14 1.2.6 喷雾反应法 14 1.3 炭微球的形成机理 14-17 1.3.1 多元碳环螺旋生长机理 15 1.3.2 乳液聚合机理 15-16 1.3.3 Lamer模式生长机理 16-17 1.4 核-壳粒子的形成机理 17-18 1.4.1 静电引力相互吸引机理 17 1.4.2 过饱和度机理 17 1.4.3 化学键机理 17-18 1.5 水热法简介 18-25 1.5.1 水热特点 18-19 1.5.2 水热反应的基本类型 19-21 1.5.3 水热反应动力学及晶体生长机理 21-22 1.5.4 水热法制备无机物中空微球现状 22-25 1.6 本课题的研究内容 25-26 第2章 试验材料与方法 26-32 2.1 试验材料及仪器 26-27 2.2 炭微球的制备 27 2.3 氧化物中空微球的制备 27-29 2.3.1 浸渍法 27-28 2.3.2 水热法 28-29 2.4 表征与性能测试方法 29-32 2.4.1 傅立叶红外光谱分析 29 2.4.2 粒度分析 29-30 2.4.3 差热-热重分析 30 2.4.4 X-射线衍射分析 30 2.4.5 扫描电镜分析 30-31 2.4.6 透射电镜分析 31 2.4.7 比表面积测试 31 2.4.8 光致发光光谱 31-32 第3章 炭微球的制备 32-41 3.1 实验方法 32-33 3.2 炭微球的表征 33-40 3.2.1 水热产物照片分析 33 3.2.2 炭微球SEM分析 33-36 3.2.3 炭微球XRD表征 36 3.2.4 炭微球粒度分析 36-38 3.2.5 炭微球FTIR分析 38-39 3.2.6 炭微球形成机理 39-40 3.3 本章小结 40-41 第4章 SnO_2中空微球的制备 41-68 4.1 浸渍法制备SnO_2中空微球 41-45 4.1.1 实验方法 41 4.1.2 负载Sn~(4+)炭微球前驱体FTIR分析 41-42 4.1.3 SnO_2中空微球XRD表征 42-43 4.1.4 SnO_2中空微球SEM与TEM分析 43-44 4.1.5 浸渍法机理 44-45 4.2 水热法制备SnO_2中空微球 45-63 4.2.1 实验方法 45-46 4.2.2 负载Sn~(4+)炭微球前躯体FTIR分析 46-48 4.2.3 负载Sn~(4+)炭微球前躯体粒度分析 48-51 4.2.4 负载Sn~(4+)炭微球前躯体TG-DTA分析 51-52 4.2.5 SnO_2中空微球XRD表征 52-54 4.2.6 SnO_2中空微球SEM与TEM分析 54-59 4.2.7 SnO_2中空微球BET测试 59-61 4.2.8 SnO_2中空微球PL谱分析 61-62 4.2.9 水热法制备SnO_2中空微球形成机理 62-63 4.3 ATO中空微球的制备 63-67 4.3.1 ATO中空微球XRD表征 64-66 4.3.2 ATO中空微球SEM分析 66-67 4.4 本章小结 67-68 第5章 氧化锌与一氧化镍中空微球的制备 68-86 5.1 水热法制备ZnO中空微球 68-78 5.1.1 实验方法 68 5.1.2 负载Zn~(2+)炭微球前驱体FTIR分析 68-69 5.1.3 负载Zn~(2+)炭微球前驱体粒度分析 69-71 5.1.4 负载Zn~(2+)炭微球前驱体TG-DTA分析 71 5.1.5 ZnO中空微球XRD表征 71-73 5.1.6 ZnO中空微球SEM与TEM分析 73-77 5.1.7 不同形貌ZnO材料PL谱分析 77-78 5.2 水热法制备NiO中空微球 78-85 5.2.1 实验方法 78 5.2.2 负载Ni~(2+)炭微球前驱体FTIR分析 78-79 5.2.3 负载Ni~(2+)炭微球前驱体粒度分析 79-80 5.2.4 负载Ni~(2+)炭微球前驱体TG-DTA分析 80-81 5.2.5 NiO中空微球XRD表征 81-82 5.2.6 NiO中空微球SEM与TEM分析 82-85 5.3 本章小结 85-86 结论 86-87 参考文献 87-93 致谢 93
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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