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水热法制备氧化物中空微球

作　者: 孙银弟
导　师: 叶枫
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 模板法 水热法 中空微球 球笼 球状核壳式结构
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本文以葡萄糖和Sn、Zn及Ni金属盐为原材料,采用浸渍模板法和水热法,合成了SnO2、ZnO、NiO以及ATO中空微球。然后,采用了X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱（PL）、傅立叶转换红外光谱（FTIR）、热重-示差量热（TG-DSC）以及N2吸附等多种现代分析测试手段研究了反应物浓度、制备工艺、热处理温度等条件对氧化物中空微球形成及其形态的影响规律,探讨了氧化物中空结构的形成机制。试验结果表明,以葡萄糖为原料,在中性或是近中性条件下,葡萄糖与水质量比为10:100,180℃水热68h制备了平均粒径在180800nm之间的单分散炭微球。以炭微球为模板,采用浸渍法成功获得了直径在100150nm之间,壁厚约为10nm氧化物中空微球。从葡萄糖、SnCl4出发,水热制备SnO2中空微球、球状核壳式结构。研究发现反应物浓度对于SnO2产物的结构有重要影响。进行了Sb掺杂,水热制备ATO中空微球。通过XRD表征计算后得到的晶格常数比纯四方金红石相SnO2的晶格常数大,即ATO中空微球中Sb以三价离子形式存在。利用SEM分析了Sb掺杂量对中空微球形貌的影响。以葡萄糖、ZnCl2为原料水热制备ZnO中空微球,同时得到了ZnO球笼结构;从葡萄糖、NiSO4出发制得NiO球状核壳式结构。综上所述,本论文从葡萄糖出发,采用水热合成和模板转化技术,可控制备了多种形貌各异的微/纳米功能材料:表面富含官能团的球形炭、SnO2中空微球及球状核壳式结构、ZnO中空微球及球笼结构、NiO球状核壳式结构材料。成功实现了不同材料之间的结构转换,为微/纳米材料的控制合成提供了新颖的思路及可行的途径。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-26
  1.1 引言  9-10
  1.2 无机物中空微球的制备  10-14
    1.2.1 微乳液法  10-11
    1.2.2 去除模板法  11
    1.2.3 逐层自组装法  11-12
    1.2.4 溶胶-凝胶法  12-13
    1.2.5 模板-界面反应法  13-14
    1.2.6 喷雾反应法  14
  1.3 炭微球的形成机理  14-17
    1.3.1 多元碳环螺旋生长机理  15
    1.3.2 乳液聚合机理  15-16
    1.3.3 Lamer模式生长机理  16-17
  1.4 核-壳粒子的形成机理  17-18
    1.4.1 静电引力相互吸引机理  17
    1.4.2 过饱和度机理  17
    1.4.3 化学键机理  17-18
  1.5 水热法简介  18-25
    1.5.1 水热特点  18-19
    1.5.2 水热反应的基本类型  19-21
    1.5.3 水热反应动力学及晶体生长机理  21-22
    1.5.4 水热法制备无机物中空微球现状  22-25
  1.6 本课题的研究内容  25-26
第2章 试验材料与方法  26-32
  2.1 试验材料及仪器  26-27
  2.2 炭微球的制备  27
  2.3 氧化物中空微球的制备  27-29
    2.3.1 浸渍法  27-28
    2.3.2 水热法  28-29
  2.4 表征与性能测试方法  29-32
    2.4.1 傅立叶红外光谱分析  29
    2.4.2 粒度分析  29-30
    2.4.3 差热-热重分析  30
    2.4.4 X-射线衍射分析  30
    2.4.5 扫描电镜分析  30-31
    2.4.6 透射电镜分析  31
    2.4.7 比表面积测试  31
    2.4.8 光致发光光谱  31-32
第3章 炭微球的制备  32-41
  3.1 实验方法  32-33
  3.2 炭微球的表征  33-40
    3.2.1 水热产物照片分析  33
    3.2.2 炭微球SEM分析  33-36
    3.2.3 炭微球XRD表征  36
    3.2.4 炭微球粒度分析  36-38
    3.2.5 炭微球FTIR分析  38-39
    3.2.6 炭微球形成机理  39-40
  3.3 本章小结  40-41
第4章 SnO_2中空微球的制备  41-68
  4.1 浸渍法制备SnO_2中空微球  41-45
    4.1.1 实验方法  41
    4.1.2 负载Sn~(4+)炭微球前驱体FTIR分析  41-42
    4.1.3 SnO_2中空微球XRD表征  42-43
    4.1.4 SnO_2中空微球SEM与TEM分析  43-44
    4.1.5 浸渍法机理  44-45
  4.2 水热法制备SnO_2中空微球  45-63
    4.2.1 实验方法  45-46
    4.2.2 负载Sn~(4+)炭微球前躯体FTIR分析  46-48
    4.2.3 负载Sn~(4+)炭微球前躯体粒度分析  48-51
    4.2.4 负载Sn~(4+)炭微球前躯体TG-DTA分析  51-52
    4.2.5 SnO_2中空微球XRD表征  52-54
    4.2.6 SnO_2中空微球SEM与TEM分析  54-59
    4.2.7 SnO_2中空微球BET测试  59-61
    4.2.8 SnO_2中空微球PL谱分析  61-62
    4.2.9 水热法制备SnO_2中空微球形成机理  62-63
  4.3 ATO中空微球的制备  63-67
    4.3.1 ATO中空微球XRD表征  64-66
    4.3.2 ATO中空微球SEM分析  66-67
  4.4 本章小结  67-68
第5章 氧化锌与一氧化镍中空微球的制备  68-86
  5.1 水热法制备ZnO中空微球  68-78
    5.1.1 实验方法  68
    5.1.2 负载Zn~(2+)炭微球前驱体FTIR分析  68-69
    5.1.3 负载Zn~(2+)炭微球前驱体粒度分析  69-71
    5.1.4 负载Zn~(2+)炭微球前驱体TG-DTA分析  71
    5.1.5 ZnO中空微球XRD表征  71-73
    5.1.6 ZnO中空微球SEM与TEM分析  73-77
    5.1.7 不同形貌ZnO材料PL谱分析  77-78
  5.2 水热法制备NiO中空微球  78-85
    5.2.1 实验方法  78
    5.2.2 负载Ni~(2+)炭微球前驱体FTIR分析  78-79
    5.2.3 负载Ni~(2+)炭微球前驱体粒度分析  79-80
    5.2.4 负载Ni~(2+)炭微球前驱体TG-DTA分析  80-81
    5.2.5 NiO中空微球XRD表征  81-82
    5.2.6 NiO中空微球SEM与TEM分析  82-85
  5.3 本章小结  85-86
结论  86-87
参考文献  87-93
致谢  93

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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