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环境友好的1，4-环己二酮的合成研究

作　者: 宁慧森
导　师: 白国义
学　校: 河北大学
专　业: 应用化学
关键词: 1，4-环己二醇 1，4-环己二酮氧化催化剂脱氢
分类号: TQ234.21
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 61次
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内容摘要

1,4-环已二酮是一种重要的医药、液晶中间体,本文以对苯二酚为原料对其合成进行了研究,重点以环已醇的氧化和脱氢制备环已酮的反应为模型对1,4-环已二醇的氧化和脱氢制备1,4-环已二酮进行了探讨。在对苯二酚加氢制备1,4-环已二醇的实验中,以自制的W-7骨架镍为对苯二酚加氢催化剂,蒸馏水为反应溶剂,在反应温度为120℃、氢气压力为2.5 MPa、搅拌速度为600 r/min时,对苯二酚的转化率为99.0%,1,4-环已二醇的选择性为87.4%。采用双氧水为氧化剂,以三溴化铁、不同配体的二水合钨酸钠配合物为催化剂对1,4-环已二醇氧化制备1,4-环已二酮进行了研究,发现以草酸为配体的二水合钨酸钠配合物催化剂的效果最佳。在反应温度80℃,n(1,4-环已二醇)：n(二水合钨酸钠)：n(草酸)：n(30%双氧水)的比例为100：2：2：500时,原料的转化率达95.2%,产品的选择性为99.1%。由改进的凝胶-溶胶法制备的N-14(Cu-Ce-Co-Mg-Al-活性炭)催化剂作为1,4-环已二醇脱氢制备1,4-环已二酮的催化剂,在常压、反应温度为300℃,物料流速为0.2 mL/min时,1,4-环已二醇的转化率为47.7%,1,4-环已二酮的选择性为90.0%。综上所述,本文建立了一种以对苯二酚为原料制备1,4-环已二酮的绿色合成方法,1,4-环已二醇可以通过双氧水氧化和固定床连续催化脱氢两种途径来合成1,4-环已二酮。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章文献综述  9-15
  1.1 以丁二酸二乙酯和乙醇钠为原料合成1,4-环己二酮  9-10
  1.2 以对苯二酚为原料合成1,4-环己二酮  10-13
  1.3 本论文研究内容  13-15
第2章实验部分  15-22
  2.1 试剂与仪器  15
  2.2 实验步骤  15-21
  2.3 产物的分析鉴定  21-22
第3章 1,4-环己二醇的制备  22-25
  3.1 催化剂的筛选  22
  3.2 反应条件的优化  22-25
第4章 1,4-环己二酮的制备  25-46
  4.1 双氧水氧化环己醇制备环己酮(模型反应)  25-30
  4.2 双氧水氧化1,4-环己二醇制备1,4-环己二酮  30-34
  4.3 环己醇脱氢制备环己酮(模型反应)  34-42
  4.4 1,4-环己二醇脱氢制备1,4-环己二酮  42-46
第5章结论  46-47
参考文献  47-52
硕士期间发表论文目录  52-53
致谢  53

环境友好的1，4-环己二酮的合成研究

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