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栀子豉汤活性成分分离制备的多维色谱技术研究

作　者: 方高
导　师: 范国荣
学　校:
专　业: 生药学
关键词: 栀子淡豆豉栀子豉汤化学成分指纹图谱高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾离子阱质谱大孔吸附树脂高速逆流色谱
分类号: R284.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本课题以栀子豉汤为研究对象，首先采用高效液相色谱法建立了栀子豉汤的化学成分指纹谱，将栀子豉汤化学指纹谱的色谱分离条件应用于栀子、淡豆豉化学成分指纹谱的建立，并对不同批次淡豆豉药材及大豆进行了指纹谱研究，发现药材市场上部分淡豆豉化学指纹谱的主要色谱峰缺失，各批次淡豆豉化学成分指纹谱差异性显著。比较考察了三种不同的提取方法，建立了加速溶剂萃取法制备栀子、淡豆豉供试品溶液的方法。通过HPLC-DAD-ESI-MS/MS联用技术分离定性鉴别了栀子、淡豆豉和栀子豉汤化学成分指纹谱的主要色谱峰，定性鉴别了栀子中22个化学成分，淡豆豉中19个化学成分，栀子豉汤中25个化学成分，以质谱作为检测手段初步分析比较了栀子豉汤、栀子、淡豆豉中化学成分的关系。结合高效液相色谱法同步跟踪检测对栀子豉汤中有效化学成分的大孔吸附树脂纯化洗脱工艺进行了研究。建立了一种大孔吸附树脂分离切割-高速逆流色谱分离制备中药药对有效化学成分的方法,首次从栀子豉汤中分离制备了7个高纯度的活性成分单体。

全文目录

中文摘要  8-9
ABSTRACT  9-10
前言  10-13
第一章栀子豉汤化学指纹谱的建立  13-20
  1 栀子豉汤化学指纹谱的建立  13-16
    1.1 实验仪器与材料  13-14
    1.2 栀子豉汤供试品溶液的制备  14
    1.3 色谱分离条件的优化  14-16
  2 不同批次淡豆豉的指纹图谱比较  16-18
    2.1 色谱条件  16-17
    2.2 供试品溶液的制备  17
    2.3 淡豆豉指纹图谱的分析比较  17-18
  3 讨论与小结  18-19
  参考文献  19-20
第二章栀子豉汤化学成分的HPLC-DAD-ESI-MS分析  20-42
  1 栀子和淡豆豉样品液的制备  20-23
    1.1 仪器与材料  20
    1.2 栀子、淡豆豉活性成分提取方法的考察  20-23
      1.2.1 栀子活性成分提取方法的考察  20-21
      1.2.2 淡豆豉活性成分提取方法的考察  21-23
  2 栀子豉汤化学成分的HPLC-DAD-ESI-MS分析  23-38
    2.1 仪器与材料  23
    2.2 栀子化学成分的 HPLC-DAD-ESI-MS 定性鉴别  23-28
      2.2.1 供试品溶液的制备  23-24
      2.2.2 分析方法  24
      2.2.3 特征峰的鉴别  24-28
    2.3 淡豆豉化学成分的 HPLC-DAD-ESI-MS 鉴别  28-33
      2.3.1 供试品溶液的制备  28-29
      2.3.2 分析方法  29
      2.3.3 特征峰的鉴别  29-33
    2.4 栀子豉汤化学成分的 HPLC-DAD-ESI-MS 分析  33-38
      2.4.1 供试品溶液的制备  33
      2.4.2 分析方法  33-34
      2.4.3 特征峰的鉴别  34-38
  3 讨论与小结  38-39
  参考文献  39-42
第三章栀子豉汤活性成分的大孔吸附树脂纯化方法研究  42-53
  1 栀子豉汤活性成分的提取  42-43
    1.1 实验仪器、材料与试剂  42
    1.2 栀子、淡豆豉提取方法文献总结  42-43
    1.3 栀子豉汤活性成分的提取工艺  43
  2 栀子豉汤活性成分提取物的大孔树脂切割分段  43-49
    2.1 实验仪器、试剂与材料  43-44
    2.2 栀子、淡豆豉有效成分大孔树脂纯化的文献报道  44
    2.3 样品的制备  44
    2.4 大孔吸附树脂的预处理  44-45
    2.5 两种大孔吸附树脂的筛选  45-46
    2.6 栀子豉汤活性成分的大孔吸附树脂切割分段  46-49
    2.7 大孔吸附树脂的再生  49
  3 讨论与小结  49-51
  参考文献  51-53
第四章高速逆流色谱分离制备栀子豉汤活性成分  53-70
  1 高速逆流色谱分离制备栀子豉汤中的栀子苷、芦丁和大豆苷  53-59
    1.1 实验仪器、材料与试剂  53-54
    1.2 样品的制备  54-55
    1.3 溶剂体系的选择  55-56
    1.4 高速逆流色谱分离过程  56-57
    1.5 分离流份的纯度检测及结构确证  57-59
  2 高速逆流色谱分离制备栀子豉汤中的大豆素、黄豆素和染料木素  59-64
    2.1 实验仪器、材料与试剂  59-60
    2.2 样品的制备  60-61
    2.3 目标物高速逆流色谱分离的相关文献报道  61
    2.4 高速逆流色谱分离过程  61-62
    2.5 分离流份的纯度检测及结构确证  62-64
    2.6 高速逆流色谱分离条件的优化  64
  3 高速逆流色谱分离制备栀子豉汤中染料木苷  64-68
    3.1 实验仪器、材料与试剂  64-65
    3.2 样品的制备  65-66
    3.3 高速逆流色谱分离过程  66-67
    3.4 分离流份的纯度检测及结构确证  67-68
    3.5 高速逆流色谱分离条件的优化  68
  4 讨论与小结  68-69
  参考文献  69-70
综述  70-78
  参考文献  74-78
个人简介  78-79
硕士期间发表的论文  79-80
致谢  80

栀子豉汤活性成分分离制备的多维色谱技术研究

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