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不同原料烟熏液的制备、精制及灌肠液熏工艺的研究

作　者: 刘辉
导　师: 王维民
学　校: 广东海洋大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 桉树椰壳竹蔗 3，4-苯并芘大孔吸附树脂液熏法
分类号: TS251.65
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

烟熏肉制品由于其独特的风味和色泽深受广大消费者的喜爱。但是,用传统方法熏制的肉制品容易产生以多环芳烃为主的致癌物,威胁人类健康。现在,液熏法以其独特的优势逐渐代替传统的烟熏方法,它主要是用烟熏液代替气体烟的作用。因目前国内烟熏液的种类比较单一,所以选择合适的原材料通过干馏工艺制备烟熏液,并降低烟熏液中致癌物的含量,对提高烟熏食品的食品安全性,丰富烟熏液的种类,推动液熏技术的发展有较重要的作用。本文主要选择桉树、竹蔗渣、椰壳三种原料作为烟熏液制备的原材料。通过对桉树、竹蔗渣、椰壳基本成分的分析可知,竹蔗中纤维素和半纤维素的含量最高,木质素的含量最低;椰壳中半纤维素含量最低,而纤维素和木质素含量居中;桉树中木质素含量最高,纤维素含量是三者中最低的,半纤维素含量居中。这三种成分的含量高低,决定了烟熏液中酚类物质和羰基化合物的含量。以烟熏液中酚类化合物、羰基化合物以及3,4-苯并芘含量为指标,通过单因素和正交试验,分别确定了桉树、椰壳、竹蔗三种烟熏液干馏的最佳工艺:桉树烟熏液干馏温度400℃,干馏装置电压220 V,粒径为2.00 cm;椰壳烟熏液干馏温度350℃,干馏装置电压190 V,粒径为2.00 cm;竹蔗烟熏液干馏温度350℃,干馏装置电压160 V,粒径为0.09 cm。通过最佳干馏条件制备三种烟熏液,竹蔗烟熏液的羰基化合物含量为20.98 g/100 mL,是三者中最高的,但其3,4-苯并芘含量也是最高的,而酚类物质含量最高的是椰壳烟熏液,高达26.13 mg/mL,但3,4-苯并芘含量最低。将新制备的烟熏液直接用于肉制品中,会带来3,4-苯并芘等致癌物质的污染,这与传统方法熏制肉制品基本无异。因此,必须将烟熏液中的3,4-苯并芘的含量降低甚至去除,才能保证烟熏肉制品的质量安全。本文采用六种大孔吸附树脂D-101、X-5、XAD-4、DM-2、DM-130、DM-131对烟熏液中3,4-苯并芘进行吸附,以各种树脂对3,4-苯并芘、酚类化合物和羰基化合物的吸附量作为评价指标,研究六种树脂静态吸附的条件,从而选择较佳的树脂用于烟熏液中3,4-苯并芘的去除。三种烟熏液中由于竹蔗烟熏液3,4-苯并芘含量最高,因此选用竹蔗烟熏液作为吸附对象进行研究。通过研究静态吸附各因素可得出:大孔吸附树脂选择XAD-4,烟熏液体积为10.00 mL时,加入树脂质量为2.00 g,吸附时竹蔗烟熏液不经稀释,并在室温下吸附。解析剂采用95%乙醇,用量为30.00 mL。大孔吸附树脂在吸附3,4-苯并芘的同时,也会吸附烟熏液中的酚类化合物,为了检测采用大孔吸附树脂处理的烟熏液的风味及致癌物质含量,将吸附后的烟熏液用于熏制灌肠,并对烟熏灌肠的风味、色泽、质构和3,4-苯并芘含量进行分析。以感官分数为评价指标,采用浸渍法熏制灌肠。通过单因素试验,选择三种烟熏液熏制灌肠的最佳工艺,并对灌肠的品质综合评定。根据单因素试验结果可知,采用竹蔗烟熏液熏制的灌肠品质较好。因此选用竹蔗烟熏液进行响应面试验。采用Design Expert 7.0软件进行设计分析,可知竹蔗烟熏液稀释倍数、添加量、浸渍时间和干燥时间与感官分数之间的回归模型显著,并通过响应面试验得出最佳液熏条件为:竹蔗烟熏液稀释倍数为4.58,添加量为34.46%,浸渍时间为1.59 h,干燥时间为1.45 h。采用此条件熏制的灌肠色泽、质构较好,用HPLC分析树脂处理过的烟熏液制得的灌肠,其3,4-苯并芘含量极低。与此同时,用GC-MS分析其主要风味成分,得到21种主要化合物,包括7种酚类化合物,7种醛类化合物,5种酸类化合物和2种酮类。

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摘要 6-8Abstract 8-141 绪论 14-21 1.1 引言 14-15 1.2 制备烟熏液的林木研究现状 15-16 1.2.1 桉树用于制备烟熏液的现状 15-16 1.2.2 椰壳用于制备烟熏液的现状 16 1.2.3 竹蔗渣用于制备烟熏液的现状 16 1.3 烟熏肉制品中多环芳烃的去除 16-18 1.3.1 多环芳烃的研究现状 16-17 1.3.2 大孔吸附树脂去除多环芳烃 17-18 1.4 液熏技术在烟熏肉制品中的应用 18-20 1.4.1 传统工艺的不足 18 1.4.2 液熏方法 18-20 1.5 本课题的立题背景和研究意义 20 1.6 研究内容及研究目标 20-212 干馏原料及灌肠理化成分分析 21-29 2.1 实验原料、试剂及仪器 21 2.1.1 实验原料 21 2.1.2 实验试剂 21 2.1.3 实验仪器 21 2.2 干馏原料基本成分测定 21-24 2.2.1 实验方法 21-24 2.2.2 结果与分析 24 2.3 灌肠理化成分分析 24-29 2.3.1 实验方法 24-26 2.3.2 灌肠熏制工艺 26-27 2.3.3 结果与分析 27-28 2.3.4 结论 28-293 不同原料烟熏液的制备 29-55 3.1 实验原料、试剂及仪器 29 3.1.1 实验原料 29 3.1.2 实验试剂 29 3.1.3 实验仪器 29 3.2 桉树烟熏液的制备 29-39 3.2.1 实验方法 29-32 3.2.2 结果与分析 32-39 3.2.3 小结 39 3.3 椰壳烟熏液的制备 39-46 3.3.1 实验方法 39 3.3.2 结果与分析 39-46 3.3.3 小结 46 3.4 竹蔗烟熏液的制备 46-53 3.4.1 实验方法 46-47 3.4.2 结果与分析 47-53 3.4.3 小结 53 3.5 结论 53-554 烟熏液中3,4-苯并芘的静态吸附试验 55-69 4.1 实验原料、试剂及仪器 55 4.1.1 实验原料 55 4.1.2 实验试剂 55 4.1.3 实验仪器 55 4.2 实验方法 55-57 4.2.1 不同型号树脂对烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质的静态吸附曲线 55-56 4.2.2 烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质静态吸附量影响因素的研究 56 4.2.3 不同类型树脂对3,4-苯并芘和酚类物质的解析曲线 56 4.2.4 烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质解析率影响因素的研究 56 4.2.5 大孔吸附树脂的预处理 56-57 4.2.6 烟熏液中酚含量的测定-修正吉布斯法 57 4.2.7 烟熏液3,4-苯并芘含量（B(a)P）的测定 57 4.2.8 烟熏液羰基化合物的测定-修正兰谱-克拉克法 57 4.3 结果与分析 57-68 4.3.1 不同型号的树脂对烟熏液中苯并芘和酚类物质的静态吸附曲线 57-59 4.3.2 烟熏液中3,4-苯并芘静态吸附量影响因素的研究 59-62 4.3.3 不同类型树脂对3,4-苯并芘和酚类物质的解析曲线 62-64 4.3.4 烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质解析率影响因素的研究 64-68 4.4 结论 68-695 灌肠制品的液熏工艺 69-89 5.1 实验原料、试剂及仪器 69 5.1.1 实验原料 69 5.1.2 实验试剂 69 5.1.3 实验仪器 69 5.2 实验方法 69-71 5.2.1 原料中基本成分的测定 69 5.2.2 烟熏灌肠的质构分析 69-70 5.2.3 烟熏灌肠风味物质的测定 70 5.2.4 烟熏灌肠中3,4-苯并芘的测定 70 5.2.5 液熏工艺 70-71 5.3 结果与分析 71-88 5.3.1 竹蔗烟熏液单因素试验结果 71-74 5.3.2 桉树烟熏液单因素试验结果 74-76 5.3.3 椰壳烟熏液单因素试验结果 76-79 5.3.4 响应面试验结果 79-85 5.3.5 产品的理化成分分析 85-88 5.4 结论 88-896 总结论 89-90参考文献 90-94致谢 94-95作者简历 95-96导师简介 96

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