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小桐子生物柴油副产物甘油医用级制备工艺研究
作 者: 陈浩
导 师: 李宝才
学 校: 昆明理工大学
专 业: 药物化学
关键词: 甘油 生物柴油 医用级甘油 HPD400大孔吸附树脂 强碱性阴离子交换树脂717 强酸性阳离子交换树脂732
分类号: TQ223.163
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
甘油,又称丙三醇,是一种无色透明粘稠的液体,主要以甘油酯的形式广泛存在于自然界中,作为一种重要的化工原料得到了广泛的应用。生物柴油的生产过程中伴随有大量副产物甘油的生成,对其充分合理的利用,可以有效的降低生物柴油的生产成本,提高生物柴油的综合市场竞争力。本课题以生产小桐子生物柴油产生的副产物甘油为研究对象,通过树脂联用法,制备高纯度的医用级甘油。主要研究结果归纳如下:1.考察了8种树脂在甘油精制过程中的脱色及降灰分性能,筛选出了脱色效果最佳的树脂为HPD400大孔吸附树脂与强碱性阴离子交换树脂717,降灰分效果最佳的树脂为强酸性阳离子交换树脂732。2.以脱色率,甘油含量,回收率为考察指标,确定了HPD400大孔吸附树脂及强碱性阴离子交换树脂717的工艺条件。HPD400大孔吸附树脂工艺条件为:粗甘油上样量与HPD400大孔吸附树脂质量比1:8,稀释粗甘油至其浓度为质量分数70%,吸附时间0.5小时。经过HPD400大孔吸附树脂纯化后,脱色率为86.96%,甘油含量为97.42%,回收率为98.77%。强碱性阴离子交换树脂717工艺条件为:第一次纯化甘油上样量与强碱性阴离子交换树脂717质量比1:8,稀释第一次纯化甘油至其浓度为质量分数80%,吸附时间1小时。经过强碱性阴离子交换树脂717纯化后,脱色率为98.07%,吸光度达到分析纯甘油的吸光度;甘油含量为98.63%,回收率为99.71%。3.以硫酸化灰分、甘油含量、回收率为考察指标,确定了强酸性阳离子交换树脂732的工艺条件。强酸性阳离子交换树脂732工艺条件为:第二次纯化甘油上样量与强酸性阳离子交换树脂732质量比1:10,稀释第二次纯化甘油至其浓度为质量分数80%,吸附时间1.5小时。经过强酸性阳离子交换树脂732纯化后,硫酸化灰分降至0.01%以下,达到医用级甘油优等品标准;甘油含量为99.65%,回收率为99.62%。实验结果表明,HPD400大孔吸附树脂、强碱性阴离子交换树脂717与强酸性阳离子树脂732联用可以用于小桐子生物柴油副产物甘油的精制,所得精制甘油各项指标均符合GBT 13216-2008医用级甘油一等品的标准。
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全文目录
摘要 4-6ABSTRACT 6-12第一章 绪论 12-29 1.1 概述 12-13 1.2 生物柴油简介 13-15 1.2.1 国内外生物柴油的发展现状 13-14 1.2.2 生物柴油的生产方法 14-15 1.2.3 目前存在问题 15 1.3 甘油简介 15-21 1.3.1 甘油概述 15-16 1.3.2 甘油的制备 16-18 1.3.3 甘油的用途 18-21 1.4 大孔吸附树脂简介 21-24 1.4.1 大孔吸附树脂的结构与特点 21-22 1.4.2 大孔吸附树脂的分离机制 22-23 1.4.3 大孔吸附树脂的应用 23-24 1.5 离子交换树脂简介 24-27 1.5.1 离子交换树脂的分离 25 1.5.2 离子交换树脂原理 25 1.5.3 离子交换树脂的应用 25-27 1.6 课题总体思路 27-29 1.6.1 课题研究背景 27-28 1.6.2 课题研究主要内容 28 1.6.3 课题研究技术路线 28 1.6.4 课题研究过程中问题分析 28-29第二章 医用级甘油制备工艺前期准备 29-36 2.1 主要仪器与试剂材料 29-30 2.1.1 主要仪器 29 2.1.2 主要试剂与材料 29-30 2.2 实验方法 30-33 2.2.1 粗甘油的制备 30 2.2.2 树脂的预处理 30-31 2.2.3 色素吸收波长的测定 31 2.2.4 树脂的筛选及甘油相关指标的检测 31-33 2.3 结果与讨论 33-36 2.3.1 粗甘油的提取率 33-34 2.3.2 色素吸收波长的测定 34-35 2.3.3 树脂筛选结果 35-36第三章 医用级甘油制备工艺 36-47 3.1 主要仪器与试剂材料 36-37 3.1.1 主要仪器 36 3.1.2 主要试剂与材料 36-37 3.2 实验方法 37-38 3.2.1 第一次纯化甘油的制备 37 3.2.2 第二次纯化甘油的制备 37 3.2.3 医用级甘油的制备 37-38 3.3 结果与讨论 38-44 3.3.1 第一次纯化甘油的制备 38-40 3.3.2 第二次纯化甘油的制备 40-42 3.3.3 医用级甘油的制备 42-44 3.4 结论 44-45 3.5 医用级甘油制备工艺应用实例 45-47 3.5.1 粗甘油的制备 45 3.5.2 第一次纯化甘油的制备 45 3.5.3 第二次纯化甘油的制备 45-46 3.5.4 医用级甘油的制备 46-47致谢 47-48参考文献 48-55附录A 攻读硕士期间发表论文目录 55
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族醇(醇、羟基化合物)及其衍生物 > 脂肪族醇 > 多元醇 > 三元醇
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