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新型水杨醛类酰腙席夫碱及其铕、铽配合物的合成与性能研究

作　者: 刘芬
导　师: 郭栋才
学　校: 湖南大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 酰腙 席夫碱 稀土 配合物 合成 发光性能 电化学性能
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


酰腙因同时含有甲亚胺基(C=N)和羰基(C=0)而具有极强的配位能力，被广泛用作螯合剂、分析试剂。本文设计合成了两系列8个新型水杨醛类酰腙席夫碱，并用核磁、质谱、元素分析、紫外、红外等手段对它们的结构进行了表征，以其为配体分别制备了相应的铕、铽配合物，并通过元素分析、EDTA配位滴定、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱及热重分析等手段对它们的结构进行了表征，研宄了目标配合物的发光性能和电化学性能，探讨了目标化合物结构与其配合物性能之间的构效关系。其主要工作如下：(1)以水杨酸甲酯和水杨醛为起始原料合成了中间体水杨醛缩水杨酰腙，然后将其与以取代苯胺为原料制备的乙酰苯胺衍生物反应合成出了一系列以乙酰苯胺为末端基的水杨醛缩水杨酰腙衍生物，并以其为配体分别制备了相应的铕、铽配合物。采用荧光光谱研宄了对水杨醛缩水杨酰腙衍生物的目标稀土配合物的的荧光性能，并通过参比法计算了目标稀土配合物的荧光量子产率，结果表明：该系列目标稀土配合物均发射出中心稀土离子的特征荧光，并且含吸电子基的目标化合物的铕配合物的荧光强度和荧光量子产率减小，含供电子基的目标化合物的铕配合物的荧光强度及荧光量子产率增大，目标铽配合物则与之相反。另外采用循环伏安法研宄了目标稀土配合物的电化学性能，研宄表明：含供电子基的目标稀土配合物的HOMO能级和LUMO能级均升高，而含吸电子基的目标稀土配合物的HOMO能级和LUMO能级均降低。(2)以异烟酸和水杨醛为起始原料合成了中间体水杨醛缩异烟酰腙，然后将其与以取代苯胺为原料制备的乙酰苯胺衍生物反应合成出了一系列以乙酰苯胺为末端基的水杨醛缩异烟酰腙衍生物，并以其为配体分别制备了相应的铕、铽配合物。采用荧光光谱研宄了水杨醛缩异烟酰腙衍生物的目标稀土配合物的荧光性能，并通过参比法计算了目标稀土配合物的荧光量子产率，分析表明：该系列目标稀土配合物均发射出中心稀土离子的特征荧光，并且含吸电子基的目标铕配合物的荧光强度和荧光量子产率减小，含供电子基的目标铕配合物的荧光强度及荧光量子产率增大，目标铽配合物则与之相反。另外采用循环伏安法研宄了目标稀土配合物的电化学性能，研宄表明：含供电子基的目标稀土配合物的HOMO能级和LUMO能级均升高，而含吸电子基的目标稀土配合物的HOMO能级和LUMO能级均降低。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-18
  1.1 席夫碱的国内外研究概况  10-11
  1.2 席夫碱的分类  11-13
    1.2.1 缩胺类  11-12
    1.2.2 腙类  12
    1.2.3 缩酮类  12
    1.2.4 缩氨基脲类  12-13
    1.2.5 氨基酸衍生物类  13
    1.2.6 氮杂环类  13
    1.2.7 其他类  13
  1.3 酰腙类席夫碱的反应机理与合成方法  13-15
    1.3.1 酰腙类席夫碱的反应机理  13-14
    1.3.2 酰腙类席夫碱的合成方法  14-15
  1.4 酰腙类席夫碱的性质及应用  15-16
    1.4.1 酰腙类席夫碱的生物活性  15
    1.4.2 酰腙类席夫碱的光学性质  15-16
    1.4.3 酰腙类席夫碱的催化性质  16
  1.5 酰腙类席夫碱研究中存在的问题  16-17
  1.6 本课题的提出、意义与研究思路  17-18
第2章 水杨醛缩水杨酰腙衍生物及其铕、铽配合物的合成与性能研究  18-42
  2.1 引言  18
  2.2 实验部分  18-24
    2.2.1 实验试剂  18-19
    2.2.2 实验仪器  19
    2.2.3 检测方法  19-20
    2.2.4 中间体及目标化合物的合成与表征  20-23
    2.2.5 水杨醛缩水杨酰腙衍生物稀土配合物的合成  23-24
  2.3 结果与讨论  24-41
    2.3.1 目标稀土配合物的溶解性、组成分析及摩尔电导  24-25
    2.3.2 目标稀土配合物的紫外光谱分析  25-27
    2.3.3 目标稀土配合物的红外光谱分析  27-31
    2.3.4 目标稀土配合物的热重分析  31-33
    2.3.5 目标稀土配合物的荧光光谱分析  33-36
    2.3.6 目标稀土配合物的荧光量子产率  36-38
    2.3.7 目标稀土配合物的电化学性能  38-41
  2.6 小结  41-42
第3章 水杨醛缩异烟酰腙衍生物及其铕、铽配合物的合成及性能研究  42-65
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-47
    3.2.1 实验试剂  42-43
    3.2.2 实验仪器  43
    3.2.3 检测方法  43-44
    3.2.4 中间体及目标化合物的合成与表征  44-47
    3.2.5 水杨醛缩异烟酰腙衍生物稀土配合物的合成  47
  3.3 结果与讨论  47-64
    3.3.1 目标稀土配合物的溶解度及组成分析  47-48
    3.3.2 目标稀土配合物的紫外光谱分析  48-51
    3.3.3 目标稀土配合物的红外光谱分析  51-54
    3.3.4 目标稀土配合物的热重分析  54-56
    3.3.5 目标稀土配合物的荧光光谱分析  56-60
    3.3.6 目标稀土配合物的荧光量子产率  60-61
    3.3.7 目标稀土配合物的电化学性能  61-64
  3.6 小结  64-65
结论  65-67
参考文献  67-73
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文  73-74
附录B 目标化合物谱图  74-82
致谢  82

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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