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分散液相微萃取—色谱联用技术在有机污染物分析中的应用

作　者: 刘清玲
导　师: 叶存玲
学　校: 河南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 分散液相微萃取色谱法环境水样
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

样品前处理技术在分析过程中占有着重要的地位。因此,简单、快速、无溶剂或少溶剂、对环境污染小的样品前处理技术受到更多关注。液相微萃取（1iquid-phase microextraction,LPME）技术正是这类新型的样品前处理方法之一,其原理是:根据被分析物在悬于微量进样器尖端的有机溶剂液滴和样品溶液之间的分配比例不同而进行液相微萃取,使用的有机溶剂为微升级甚至是纳升级,是一种简单、环境友好的样品前处理新技术。目前,已有的液相微萃取方式有直接、循环、顶空、中空纤维膜、单滴、分散液相及超声辅助乳化微萃取等。其中分散液相微萃取样品及有机溶剂用量少,富集倍数高,无需特殊装置,易操作,环境友好,适应现代分析化学发展的要求,可以在环境监测、食品以及生物医药等领域得到广泛的推广和应用。本论文包括综述和研究报告两个部分。第一部分综述,简述了样品前处理技术的研究进展;第二部分研究报告主要包括四个体系,分别是（1）分散液相微萃取-高效液相色谱法测定三唑类衍生物,（2）分散液相微萃取-高效液相色谱法测定扑虱灵和哒螨灵,（3）分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的萘酚,（4）分散液相微萃取-气相色谱法测定苯乙酮及其衍生物。1.分散液相微萃取-高效液相色谱法测定三唑类衍生物本部分以80.0μL氯仿为萃取剂,1.25 mL乙腈为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的三唑类衍生物进行分析,优化了影响分散液相微萃取的因素。该方法对三唑酮、烯效唑和戊唑醇的线性范围分别为1.5¹00.0μg L^-1、2.0¹00.0μg L^-1和2.0¹00.0μg L^-1,检出限分别为0.9μg L^-1、1.1μg L^-1、1.2μg L^-1,6次重复测定的相对标准偏差分别为4.4%、2.9%、2.8%,该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在94.4¹05.3%之间。2.分散液相微萃取-高效液相色谱法测定扑虱灵和哒螨灵以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的扑虱灵和哒螨灵进行分析,优化了分散液相微萃取的各种影响因素。扑虱灵和哒螨灵的线性范围分别为2.0^-100.0μg L^-1和1.0^-100.0μg L^-1,检出限分别为1.2μg L^-1和0.6μg L^-1,6次重复测定的相对标准偏差分别为5.7%和2.8%。该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在81.2^-100.7%之间,结果令人满意。3.分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的萘酚以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的α-萘酚和β-萘酚进行了分析,优化了分散液相微萃取的各种影响因素。该方法对α-萘酚和β-萘酚的线性范围分别为1.5-50μg L^-1和1.0-50μg L^-1,检出限分别为0.9μg L^-1和0.5μg L^-1,6次重复测定的相对标准偏差分别为3.3%和1.5%。该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在91.3¹01.0%之间,结果令人满意。4.分散液相微萃取-气相色谱法测定水中的苯乙酮及其衍生物本部分以40.0μL氯仿为萃取剂,0.3 mL乙腈为分散剂,样品溶液含0.5%的氯化钠,溶液pH=7.00,萃取十分钟后4000 r/min离心5 min,取有机相进气相色谱分析。该方法对苯乙酮、2-羟基苯乙酮、对溴苯乙酮、对甲氧基苯乙酮和二苯乙酮的线性范围分别为0.5^-100.0μg L^-1、0.9^-100μg L^-1、1.0^-100.0μg L^-1、0.7^-100.0μg L^-1和0.8^-100.0μg L^-1。检测线范围为0.3-0.6μg L^-1。6次重复测定的相对标准偏差分别为5.5%、8.5%、5.6%、7.1%、2.5%。该方法应用于加标自来水、地下水、泉水和湖水样品的分析测定,回收率在90.2^-113.9%之间。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章分散液相微萃取技术的研究进展及应用  11-21
  1.1 常见样品前处理技术的研究进展  11-16
    1.1.1 固相萃取(solid phase extraction，SPE)  11-12
    1.1.2 固相微萃取技术（Solid-Phase Microextraction, SPME）  12-13
    1.1.3 液相微萃取(liquid phase microextraction, LPME)  13-16
  1.2 分散液相微萃取技术与检测仪器联用的研究进展  16-20
    1.2.1 DLPME-GC 联用  16-17
    1.2.2 DLPME-HPLC 联用  17-18
    1.2.3 DLPME 与原子吸收分光光度计（AAS）等其他仪器联用  18-19
    1.2.4 DLPME 与其他萃取技术联用  19-20
  1.3 选题思想  20-21
第二章分散液相微萃取-高效液相色谱联用测定三唑类衍生物  21-34
  2.1 实验部分  22-23
    2.1.1 仪器  22
    2.1.2 试剂  22
    2.1.3 色谱条件  22
    2.1.4 试验方法  22-23
  2.2 结果与讨论  23-28
    2.2.1 萃取剂的选择  23
    2.2.2 分散剂的选择  23
    2.2.3 萃取剂体积的选择  23-24
    2.2.4 分散剂体积的选择  24-25
    2.2.5 盐效应的影响  25-26
    2.2.6 pH 值的影响  26-27
    2.2.8 方法的线性范围、检出限和重现性  27-28
  2.3 实际水样分析  28-30
  2.4 DLPME 与其他方法对比  30-31
  2.5 结论  31-34
第三章分散液相微萃取-高效液相色谱法测定扑虱灵和哒螨灵  34-44
  3.1 实验部分  34-35
    3.1.1 仪器  34-35
    3.1.2 试剂  35
    3.1.3 色谱条件  35
    3.1.4 实验方法  35
  3.2 结果与讨论  35-40
    3.2.1 萃取剂的选择  35
    3.2.2 分散剂的选择  35-36
    3.2.3 萃取剂体积的影响  36
    3.2.4 分散剂体积的影响  36-37
    3.2.5 萃取时间的选择  37-38
    3.2.6 盐浓度的影响  38
    3.2.7 样品溶液 pH 值的影响  38-39
    3.2.8 方法的线性范围、检出限和重现性  39-40
  3.3 样品分析  40-42
  3.4 结论  42-44
第四章分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的萘酚  44-52
  4.1 实验部分  44-45
    4.1.1 仪器和试剂  44-45
    4.1.2 色谱条件  45
    4.1.3 实验方法  45
  4.2 结果与讨论  45-49
    4.2.1 萃取剂的选择  45
    4.2.2 分散剂的选择  45-46
    4.2.3 萃取剂体积的影响  46
    4.2.4 分散剂体积的影响  46-47
    4.2.5 萃取时间的选择  47
    4.2.6 盐浓度的影响  47-48
    4.2.7 样品溶液pH 的影响  48-49
    4.2.8 方法的线性范围、检出限和重现性  49
  4.3 样品分析  49-50
  4.4 结论  50-52
第五章分散液相微萃取-气相色谱法测定水中的苯乙酮及其衍生物  52-64
  5.1 实验部分  53
    5.1.1 仪器和试剂  53
    5.1.2 色谱条件  53
  5.2 结果与讨论  53-59
    5.2.1 萃取剂的选择  53
    5.2.2 分散剂的选择  53-54
    5.2.3 萃取剂体积的影响  54-55
    5.2.4 分散剂体积的影响  55
    5.2.5 萃取时间的影响  55-56
    5.2.6. 盐效应  56-57
    5.2.7 pH 值的影响  57-58
    5.2.8 方法的线性范围、检出限和重现性  58-59
  5.3 样品分析  59-63
  5.4 结论  63-64
第六章结论  64-66
参考文献  66-74
致谢  74-76
攻读学位期间的科研成果  76-77

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