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白洋淀水中有机污染物的分析研究

作　者: 陈晓景
导　师: 刘芃岩
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 水有机污染物大孔吸附树脂 GC/MS 分散液液微萃取邻苯二甲酸酯氯农药白洋淀
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文共分四章。第一章：综述了水中有机污染物的研究现状,详细介绍了水中有机污染物的样品前处理技术和分析测试技术及其进展。第二章：本文建立了大孔吸附树脂-气质联用测定水中有机污染物的分析方法。重点探讨了树脂的预处理、淋洗溶剂的用量、洗脱溶剂的配比、洗脱溶剂的用量等对萃取效率的影响,优化了最佳萃取实验条件。通过GC/MS定性,白洋淀水中的有机污染物主要为邻苯二甲酸酯类、烷烃类、有机酸类、杂环类。通过GC-FID进行了定量分析,并应用于白洋淀淀区十个采样点的邻苯二甲酸酯的检测。在优化条件下,在浓度为0.5～50.0μg/mL范围内,六种邻苯二甲酸酯峰面积与质量浓度之间有良好的线性关系(≥0.9999)；检出限为0.020～0.039μg/mL (S/N=3),加标回收率为56.5%～113.9%。第三章：将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定水样中六种邻苯二甲酸酯的新方法。采用四氯化碳作萃取剂,乙腈为分散剂,在优化条件下,六种邻苯二甲酸酯在1.0～100.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9971～0.9995之间,检出限为0.18～1.0μg/L (S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中邻苯二甲酸酯的分析检测,加标回收率为70.9%～119.1%。第四章：建立了一种以气相色谱法测定,微池电子捕获检测器检测,测定白洋淀水中八种有机氯农药的方法。液—液萃取对样品进行富集,用浓硫酸磺化净化,采用外标法进行定量分析。结果表明六六六、滴滴涕的检出限为0.0033～0.015μg/L (S/N=3);加标回收率为61.4%～121.8%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-21
  摘要  11
  1.1 水中有机污染物的研究现状  11-13
  1.2 水中有机污染物的前处理技术及其进展  13-18
    1.2.1 液液萃取法  13
    1.2.2 固相萃取法  13-14
    1.2.3 固相微萃取  14-15
    1.2.4 吹扫捕集法  15
    1.2.5 浊点萃取法  15-16
    1.2.6 液相微萃取  16-17
    1.2.7 分散液液微萃取  17-18
  1.3 水中有机污染物分析测试技术及其进展  18-20
    1.3.1 气相色谱法  18-19
    1.3.2 高效液相色谱法  19
    1.3.3 色谱-质谱联用分析  19-20
  1.4 本课题的选题背景和主要研究内容  20-21
    1.4.1 选题背景  20
    1.4.2 主要研究内容  20-21
第2章大孔吸附树脂-气质联用测定白洋淀水中的有机污染物  21-33
  摘要  21
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 仪器与试剂  21-22
    2.2.2 分析条件  22
    2.2.3 标准溶液的配制  22-23
    2.2.4 水样的采集  23
    2.2.5 实验步骤  23-24
  2.3 结果与讨论  24-32
    2.3.1 树脂的预处理  24-25
    2.3.2 淋洗溶剂的用量  25-26
    2.3.3 洗脱溶剂的选择  26
    2.3.4 洗脱溶剂的用量  26-27
    2.3.5 质谱结果  27-29
    2.3.6 标准曲线、线性、检出限和精密度  29-30
    2.3.7 色谱结果  30-32
    2.3.8 加标回收率和相对标准偏差  32
  2.4 结论  32-33
第3章分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中的PAEs  33-41
  摘要  33
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 仪器与试剂  33-34
    3.2.2 色谱条件  34
    3.2.3 实验步骤  34
  3.3 结果与讨论  34-40
    3.3.1 萃取体系的选择  34-35
    3.3.2 萃取剂体积的选择  35-36
    3.3.3 分散剂体积的选择  36
    3.3.4 盐效应  36-37
    3.3.5 萃取时间  37
    3.3.6 标准曲线、线性、富集因子、检出限和精密度  37-38
    3.3.7 干扰控制  38-39
    3.3.8 实际水样的测定  39-40
  3.4 结论  40-41
第4章液液萃取-气相色谱法快速测定白洋淀水中的有机氯农药  41-46
  摘要  41
  4.1 引言  41-42
  4.2 实验部分  42-43
    4.2.1 仪器与试剂  42
    4.2.2 标准溶液的配制  42
    4.2.3 样品的预处理  42-43
    4.2.4 色谱条件  43
  4.3 结果与讨论  43-45
    4.3.1 标准曲线、线性、检出限和精密度  43-44
    4.3.2 白洋淀水样的测定  44-45
    4.3.3 加标回收率和相对标准偏差  45
  4.4 结论  45-46
参考文献  46-54
附录:硕士研究生期间发表和待发表的论文  54-55
致谢  55

白洋淀水中有机污染物的分析研究

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