学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

GC-MS联用技术中的离子源气体密度分布和色谱流量控制研究

作　者: 高艳艳
导　师: 汪曣
学　校: 天津大学
专　业: 生物医学工程
关键词: 气相色谱-质谱联用离子源气体密度流量恒定电子压力控制
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 57次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

气相色谱-质谱联用仪是许多有机化合物常规检测中一种必备的工具。国产气相色谱-质谱联用仪在灵敏度和离子流稳定性等方面和国外同类产品相比还有一定差距,而气相色谱-质谱联用仪发展和完善完全有赖于气相色谱、质谱仪器性能的提高,因此本文围绕气相色谱-质谱联用技术中的离子源气体密度分布和色谱流量恒定控制展开研究。离子源气体密度分布是电离效率的影响因素之一,本文以气体场理论为基础,利用计算流体力学法,对气相色谱-质谱联用仪电子轰击源内的气体分布进行数值分析。结果表明,毛细管插入离子源特定深度时,离子源离子化区域气体密度最大。但是,不同孔径的毛细管,离子源离子化区域的气体密度相差不大。气相色谱毛细管柱在升温过程中,载气的粘滞系数随之增大,造成毛细管阻尼增大,柱流速下降。文章探讨了程序升温过程中,温度、压力、流量之间的关系,为气相色谱通过压力控制实现流量恒定提供了理论基础。在原有色谱SP2020的基础上,搭建电子压力流量控制系统,实现流量恒定控制,并比较了恒流模式和恒压模式。实验结果表明,此色谱电子压力流量控制系统在50°C~200°C之间可以实现的控制精度在设定值的6%以内,基本实现了流量恒定。气相色谱-质谱联用系统中一般使用恒流模式。恒流模式和恒压模式相比,恒流模式可以保证保留时间的准确性,而且缩短了分析时间,提高了保留时间的定性和色谱定量的重复性和准确性。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章绪论  7-11
  1.1 本课题的研究背景与意义  7-8
  1.2 气相色谱-质谱联用技术的研究现状  8-10
  1.3 论文的主要任务  10-11
第二章 GC-MS 联用系统的工作原理及气体动力学基础  11-22
  2.1 GC-MS 联用的工作原理及系统组成  11-17
    2.1.1 气相色谱仪工作原理  12-14
    2.1.2 质谱仪工作原理  14-16
    2.1.3 气相色谱-质谱联用技术特点  16-17
  2.2 GC-MS 离子源气体密度和色谱流量分析中的气体动力学基础  17-21
    2.2.1 气体动力学-分子模型  17-18
    2.2.2 流体的物理属性  18-19
    2.2.3 导管中气流的流导和流阻  19
    2.2.4 流体力学的研究方法  19-21
  2.3 本章小结  21-22
第三章 GC-MS 联用系统中离子源的气体密度研究  22-32
  3.1 离子源电离机理及结构  22-24
    3.1.1 离子源电离机理  22-23
    3.1.2 电子轰击源的结构  23-24
  3.2 GC-MS 联用系统中中离子源电离腔内气体状态  24-25
  3.3 电子轰击源气体密度计算实例  25-27
    3.3.1 物理模型  25-26
    3.3.2 数学模型  26-27
    3.3.3 边界条件  27
  3.4 计算结果与分析  27-31
    3.4.1 电离腔内气体运动状态  27-29
    3.4.2 不同毛细管深度对密度分布的影响  29-30
    3.4.3 不同毛细管口径对密度分布的影响  30-31
  3.5 结论  31-32
第四章 GC-MS 联用系统中的色谱流量控制原理  32-45
  4.1 程序升温色谱法  32-34
    4.1.1 程序升温色谱和恒温色谱的比较  32-33
    4.1.2 程序升温中各重要参数之间的关系  33
    4.1.3 程序升温和程序升压过程中流量的变化  33-34
  4.2 色谱流量控制原理  34-40
    4.2.1 电子压力流量控制工作原理  35-36
    4.2.2 色谱流量控制原理推导  36-40
  4.3 色谱流量控制公式的验证实验  40-43
    4.3.1 出口压力为一个大气压  40-41
    4.3.2 出口压力为真空  41-42
    4.3.3 流量的调整  42-43
  4.4 结论  43-45
第五章 GC-MS 联用系统中色谱流量控制系统实验设计  45-64
  5.1 色谱流量控制流路  45
  5.2 色谱流量控制系统搭建  45-48
  5.3 软件设计  48-50
  5.4 调试与结果分析  50-54
    5.4.1 升温时流量变化  50-52
    5.4.2 系统的控制精度及影响因素  52-54
  5.5 恒流模式和恒压模式的比较  54-60
    5.5.1 GC-MS 联用系统对柱流量的要求  54
    5.5.2 恒流模式可缩短分析时间  54-56
    5.5.3 两种模式的分离度  56-57
    5.5.4 恒流模式提高了定性与定量重复性和准确度  57-60
  5.6 结论  60-64
    5.6.1 总结  60
    5.6.2 改进  60-64
第六章工作总结与展望  64-66
  6.1 工作总结  64-65
  6.2 展望  65-66
参考文献  66-69
发表论文和参加科研情况说明  69-70
致谢  70

GC-MS联用技术中的离子源气体密度分布和色谱流量控制研究

内容摘要

全文目录

相似论文