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一些缺位的多金属氧酸盐与过渡金属硅钨酸盐的合成、结构及性能研究

作　者: 林欣蓉
导　师: 陈建新
学　校: 福建师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 缺位的多金属氧酸盐 过渡金属取代 水热合成 晶体结构 荧光 电化学 磁性
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


自2007年来,对过渡金属取代的缺位多金属氧酸盐的研究异军突起,成为目前化学研究热点,这不仅由于它们具有丰富的结构类型,还在于它们在催化化学、药物化学、电导体、分子磁体和光化学等方面的广泛应用。本文利用中温水热合成法,以有机配体盐酸联苯胺、1,2-二氨基丙烷、1,10-菲罗啉、二乙烯三胺、乙二胺和六水哌嗪作为有机调变单元,成功地合成了一些畸变的以及缺位的多金属氧酸盐(1-6),一个具有一维孔洞结构的钨酸盐簇合物(7)和四个有机配位阳离子片段修饰的多金属氧酸盐(8-11),它们分别是：{H4Si2WⅡW22ⅥO78][NiⅡ(C4H13N3)2]3(H3O)4}·4H2O(1)[CuⅠ(C2H8N2)2(H2O)][CuⅠ(C2H8N2)2][CuⅠ(C2H8N2)(H2O)2][H3SiCuⅡW11Ⅵ039]·6H2O(2){[Si2WⅤ4W20ⅥO78(CuⅠ/Ⅱ(C2N2H8)2)2)][CuⅠ(C2N2H8)2]2[CuⅠ/Ⅱ(C2N2H8)2(H2O)]2}·8H2O(3),[NiⅢ(C2H8N2)2](H3O)3{[NiⅡ(C2H8N2)(H2O)3]2[NiⅡ(C2H9N2)]2[H4Ge2Ni2ⅡW18ⅥO68]}·6H2O(4){[Co4Ge2W18O70].7(C12H14N2)·2(H3O)}·6H2O(5),{[NiⅡ6(μ3-OH)3(en)3(H2O)6](α-SiW9O34)}Ni0.5Ⅰ(en)·3.5H2O(6),[(H8NaKW12ⅥO45)(C2H10N2)4]·4H2O(7),H4[SiW12ⅥO40]·8(C12H12N2)·4H2O(8),[NiⅡ(C3H10N2)2](OH)2[NiⅡ(C3H10N2)2(H2O)2]2[SiW12ⅥO40]·H2O(9),{[NiⅡ(1,10-phen)3][NiⅡ(en)2][SiWⅤ2W10ⅥO39]}·en·1.5H2O(10)[VⅡ(1,10-phen)3]2[SiW12ⅥO40]·C4H10N2(11)通过单晶X-射线衍射、IR和元素分析对晶体结构进行了确定和讨论；采用TGA和荧光分析等手段对部分化合物进行了性能表征；探讨了以化合物1,2,3,5,6,7,8,9和11为本体修饰剂,通过研磨混合法制备了表面可更新的化学修饰碳糊电极,并研究了该修饰电极在酸性水溶液中的电化学行为；同时还研究了化合物1,2和3的磁学性能。

全文目录


摘要  2-4
Abstract  4-6
中文文摘  6-11
绪论  11-43
  1.1 多酸化学简史  11-13
  1.2 多金属氧酸盐结构的发展及其应用  13-25
    1.2.1 有机官能化的多金属氧酸盐  14-18
    1.2.2 过渡金属修饰的缺位的多金属氧酸盐  18-21
    1.2.3 手性的多金属氧酸盐  21-22
    1.2.4 带有孔道的多金属氧酸盐网络  22-25
  1.3 多金属氧酸盐的一系列应用  25-30
    1.3.1 抗腐蚀涂料  25-26
    1.3.2 多金属氧酸盐作为有机绝缘体基质的添加剂  26
    1.3.3 记录材料  26
    1.3.4 电子摄影术  26-27
    1.3.5 薄膜氧化物的前驱体(光电子学;光学部件)  27-28
    1.3.6 在电学传导高聚物中多金属氧酸盐作为掺杂剂  28
    1.3.7 木浆漂白(氧化去木质作用)  28
    1.3.8 分析检验  28-29
    1.3.9 蛋白质沉淀剂  29
    1.3.10 染色剂  29-30
  1.4 选题依据以及研究内容  30-32
  参考文献  32-43
第一章 实验部分  43-51
  1.1 实验原料与实验反应仪器  43-44
    1.1.1 实验原料  43
    1.1.2 实验反应仪器  43-44
  1.2 实验方法  44-46
    1.2.1 X射线晶体衍射数据的收集与晶体结构分析  44-45
    1.2.2 晶体化合物物理化学性能测试  45-46
  1.3 化合物的合成  46-51
第二章 一些畸变的以及缺位的多金属氧酸盐  51-93
  2.1 {[H_4SI_2W~ⅡW_(22)~ⅥO_(78)][NI~Ⅱ(C_4H_(13)N_3)_2]_3(H_3O)_4}·4H_2O(1)  51-60
  2.2 [CU~Ⅰ(C_2H_8N_2)_2(H_2O)]CU~Ⅰ(C_2H_8N_2)_2][CU~Ⅰ(C_2H_8N_2)(H_2O)_2] #50[H_3SICU~ⅡW_(11)~ⅥO_(39)]·6H_2O(2)  60-67
  2.3 {SI_2W_4~ⅤW_(20)~ⅥO_(78)(CU~(Ⅰ/Ⅱ)(C_2N_2H_8)_2)_2)][CU~Ⅰ(C_2N_2H_8)_2]_2[CU~(Ⅰ/Ⅱ)(C_2N_2H_8)_2(H_2O)]2}·8H_2O(3)  67-75
  2.4 [NI~Ⅱ(EN)_2]{[NI~Ⅱ(EN)(H_2O)_3]_2[NI~Ⅱ(HEN)]_2 #65[H_4GE_2NI_2~ⅡW_(18)~ⅥO_(68)]}·9H_2O(4)  75-80
  2.5 {[Co_4GE_2W_(18)O_(70)]·7(C_(12)H_(14)N_2)·2(H_3O)}·6H_2O(5)  80-85
  2.6 {[NI_6~Ⅱ(M_3-OH)_3(EN)_3(H_2O)_6](A-SIW_9O(34)}NI_(0.5)~Ⅰ(EN)·3.5H_2O(6)  85-93
第三章 具有孔洞结构的新型过渡金属钨酸盐簇合物[(H_8N_AKW~Ⅵ_(12)O_(45))(C_2H_(10)N_2)_4]·4H_2O(7)  93-101
  1. 晶体结构描述  93-97
  2. 红外光谱  97
  3. 荧光性质  97-98
  4. 电化学行为  98-101
第四章 有机配位阳离子片段修饰的多金属氧酸盐  101-129
  4.1 H_4[SIW_(12)~ⅥO_(40)]·8(C_(12)H_(12)N_2)·4H_2O(8)  101-106
  4.2 [NI~Ⅱ(C_3H_(10)N_2)_2](OH)_2[NI~Ⅱ(C_3H_(10)N_2)_2(H_2O)_2]_2[SIW_(12)~ⅥO_(40)]·H_2O(9)  106-114
  4.3 {[NI~Ⅱ(1,10-PHEN)_3][NI~Ⅱ(EN)_2][SIW_2~ⅤW_(10)~ⅥO_(39)]}·EN·1.5H_2O(10)  114-119
  4.4 [V~Ⅱ(1,10-PHEN)_3]_2[SIW_(12)~ⅥO_(40)]·C_4H_(10)N_2(11)  119-127
  参考文献  127-129
第五章 结论  129-131
附录  131-153
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  153-155
致谢  155-156
个人简历  156

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