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大豆和大米中9种除草剂的高效液相色谱测定方法研究
作 者: 王和兴
导 师: 黎源倩
学 校: 四川大学
专 业: 营养与食品卫生学
关键词: 高效液相色谱法 除草剂残留 固相萃取 大豆 大米 二苯醚类除草剂 磺酰脲类除草剂
分类号: R155.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
下 载: 301次
引 用: 2次
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内容摘要
目的:建立同时测定大豆和大米中9种除草剂的紫外检测-反相高效液相色谱分析方法。9种除草剂分别是:甲磺隆、绿磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚。 方法:将样品磨碎过筛,用乙腈振荡提取,正己烷液-液萃取除去脂类杂质后,经C18固相萃取柱净化,0.001mol/LHCl-乙腈(7:3,V/V)淋洗杂质,乙腈洗脱待测物,浓缩定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测,峰面积标准曲线法定量。对大豆和大米样品的提取条件和色谱柱选择、流动相组成及比例、pH值、流速以及柱温和紫外检测波长等实验条件进行优化,确定了最佳提取和分析条件。本方法采用C18小柱进行固相萃取,用于分离的色谱柱为:phenomenex(USA),C18,5μm,250×4.6mm;流动相:乙腈-三乙胺盐酸溶液(pH3.0);流速:0.70ml/min;洗脱梯度:0~10.0min乙腈由55%线性上升至60%,10.0~20.0min线性上升至80%,并保持至分析周期结束;柱温:40℃;采用波长切换:0~13.0min为230nm,13.0min~31.0min为210nm。 结果:9种除草剂标准曲线的相关系数范围为0.9953~0.9997;
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全文目录
一 中文摘要 5-7 二 英文摘要 7-9 三 前言 9-14 四 实验部分 14-19 1 方法原理 14 2 仪器和器材 14 3 试剂 14-15 4 操作步骤 15-19 五 结果与讨论 19-42 1 色谱条件优化 19-31 2 样品前处理条件的优化 31-38 3 方法性能指标 38-42 4 样品测定 42 六 小结 42-43 七 参考文献 43-47 八 致谢 47-48 九 综述 48-72
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中图分类: > 医药、卫生 > 预防医学、卫生学 > 营养卫生、食品卫生 > 饮食卫生与食品检查 > 食品卫生与检验
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