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丙二醇单甲醚丙酸酯合成反应动力学研究

作　者: 戴斌
导　师: 乔旭；汤吉海
学　校: 南京工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 丙二醇单甲醚丙酸酯 对甲苯磺酸 大孔强酸性离子交换树脂 反应动力学模型
分类号: O621.25
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


丙二醇单甲醚丙酸酯是P系列二元醇醚溶剂中的新成员,它不仅具有优异的溶解性能,更是二元醇醚溶剂中生殖毒性最低微的产品,因而被称为“绿色溶剂”。丙二醇单甲醚丙酸酯是由丙酸和丙二醇单甲醚在酸性催化剂作用下酯化反应而得。然而目前的工艺仍然采用液体酸催化剂、带水剂以及传统的“反应—分离—循环”工艺过程,存在废水多,能耗大的缺点。本文提出将反应精馏耦合技术用于丙二醇单甲醚丙酸酯的合成,重点研究反应精馏过程模型所需的反应动力学模型。 本文建立了由丙二醇单甲醚和丙酸合成丙二醇单甲醚丙酸酯的拟均相二级反应动力学模型和测定反应动力学数据的间歇釜式反应器装置。分别采用浓度目标函数法和温度目标法对模型参数进行估计。 以对甲基苯磺酸作为催化剂合成丙二醇单甲醚丙酸酯,在催化剂用量为反应原料的0.7%时,反应60分钟达到反应平衡。动力学研究的结果为:浓度目标法获得的正、逆反应的指前因子分别为4.292×104 L2（mol·g·min）-1和38.18L2（mol·g·min）-1,活化能分别为58.13kJ·mol-1和34.34kJ.mol-1;温度目标法获得的正、逆反应的指前因子分别为1.388×106 L2（mol·g·min）-1和13.29L2（mol·g·min）-1,活化能分别为69.68kJ·mol-1和31.47kJ·mol-1。 首次提出采用大孔强酸性离子交换树脂作为催化剂合成丙二醇单甲醚丙酸酯,当催化剂用量为反应原料的9%时,反应60分钟达到反应平衡。采用浓度目标函数法拟合大孔强酸性离子交换树脂催化合成丙二醇单甲醚丙酸酯的动力学参数。得到了正、逆反应的速率常数分别为3.081×106 L2（mol·g·min）-1和8.988×107 L2（mol·g·min）-1,活化能分别为80.12kJ·mol-1和89.49kJ·mol-1。通过对催化剂粒径的考察,表明催化剂的内扩散阻力可以忽略不计。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章 前言  9-11
第二章 文献综述  11-29
  2．1 二元醇醚类溶剂概述  11-14
    2．1．1 二元醇醚类溶剂分类与应用现状  11-12
    2．1．2 E系列和P系列溶剂毒性比较  12-14
  2．2 丙二醇单甲醚丙酸酯  14-15
    2．2．1 丙二醇单甲醚丙酸酯的物理性质  14
    2．2．2 丙二醇单甲醚丙酸酯的用途  14-15
  2．3 二元醇醚羧酸酯的生产工艺  15-20
    2．3．1 合成二元醇醚羧酸酯的催化剂  15-16
    2．3．2 合成元醇醚羧酸酯的工艺  16-18
    2．3．3 合成丙二醇单甲醚丙酸酯的工艺  18-20
  2．4 酯化反应动力学研究  20-23
    2．4．1 幂函数型反应动力学研究  20-21
    2．4．2 双曲型反应动力学研究  21-22
    2．4．3 酯化动力学模型的研究  22-23
  2．5 反应动力学数据测量与处理方法  23-26
    2．5．1 反应动力学数据测量的方法  23-24
    2．5．2 反应动力学模型参数估计方法  24-26
  2．6 现有丙二醇单甲醚丙酸酯生产工艺的不足  26-28
  2．7 本课题的研究思路和研究内容  28-29
第三章 丙二醇单甲醚丙酸酯合成体系的分析方法与实验装置  29-35
  3．1 分析方法  29-32
    3．1．1 色谱分析仪器与试剂  29
    3．1．2 色谱柱选择  29-30
    3．1．3 色谱柱效测试  30-31
    3．1．4 相对质量校正因子的测定  31-32
  3．2 酯化反应实验装置  32-33
    3．2．1 实验试剂  32-33
    3．2．2 实验装置  33
  3．3 反应液浓度换算  33-35
第四章 丙二醇单甲醚丙酸酯合成的动力学研究  35-59
  4．1 反应动力学模型及参数估计方法  35-39
    4．1．1 动力学模型  35-36
    4．1．2 模型参数估计  36-39
  4．2 以对甲基苯磺酸为催化剂的动力学研究  39-49
    4．2．1 浓度目标函数法  40-44
    4．2．2 温度目标函数法  44-49
    4．2．3 浓度目标函数法与温度目标函数法的比较  49
  4．3 以离子交换树脂为催化剂的酯化反应宏观动力学  49-59
    4．3．1 实验安排  49-50
    4．3．2 温度与时间的关系  50-51
    4．3．3 反应动力学模型参数估计  51-54
    4．3．4 内扩散的影响  54-57
    4．3．5 催化剂的活性  57-59
第五章 结论  59-61
参考文献  61-65
附录  65-77
发表论文情况  77-78
致谢  78

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质 > 化学性质、有机化学反应
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