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介孔分子筛SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化噻吩加氢脱硫性能的研究

作　者: 黄勇
导　师: 石秋杰
学　校: 南昌大学
专　业: 物理化学
关键词: SBA-15 Ni-B合金 非晶态催化剂 加氢脱硫 对甲苯磺酸 APTS
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文采用化学还原法制备了Ni-B/SBA-15非晶态合金催化剂,以噻吩加氢脱硫为探针反应,研究了不同的SBA-15改性方法对Ni-B/SBA-15催化加氢脱硫性能的影响。采用等离子发射光谱法(ICP)、小角X衍射(小角XRD)、程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)等方法考察了载体和催化剂的结构及表面性能。本文第一部分分别采用原位合成和后处理改性的方法将磺酸基团引入介孔分子筛SBA-15,以增强SBA-15表面酸性,提高催化剂加氢脱硫反应的活性。结果表明,与未改性SBA-15为载体相比,对甲苯磺酸原位加入及对甲苯磺酸后处理改性SBA-15负载的Ni-B非晶态合金催化剂具有较多的酸量和吸附中心,有利于硫化物分子中的C-S键断裂,从而提高催化剂脱硫的效率。本文第二部分采用共价接枝法制备APTS改性SBA-15,将氨基官能团引入SBA-15改善其化学环境,其负载的Ni-B催化剂噻吩转化率达到50.8%。由于氨基与Ni2+的络合作用,有助于Ni在催化剂中的分散,因而更容易被还原。ICP结果表明,在相同的制备条件下,相比未改性的SBA-15,APTS改性SBA-15使其催化剂中Ni的负载量增加,并且非晶态合金组成中Ni的含量也增大,B的含量降低,有利于提高催化剂的活性。本文第三部分采用燃烧法制备得到SBA-15-ZnO复合载体,并以其为载体制备了Ni-B非晶态合金催化剂。结果表明,随着ZnO在复合载体中的含量增大,其负载的催化剂加氢脱硫反应活性有所降低。然而,由于ZnO制备成本大大地低于SBA-15,且其制备工艺远比SBA-15合成简单。因此,可选择添加少量ZnO与SBA-15制备复合载体用于加氢脱硫反应。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第1章 文献综述  8-21
  1.1 介孔分子筛SBA-15在催化领域的应用研究进展  8-15
    1.1.1 SBA-15作固体酸催化剂载体的研究进展  8-10
    1.1.2 SBA-15负载金属及金属氧化物催化剂的研究进展  10-14
    1.1.3 SBA-15作手性催化剂载体的研究进展  14-15
  1.2 选题的根据及意义  15-16
  1.3 创新之处  16
  参考文献  16-21
第2章 实验方法与数据处理  21-27
  2.1 主要实验原料及仪器  21-22
  2.2 样品的制备  22-23
    2.2.1 载体的制备  22-23
    2.2.2 催化剂的制备  23
  2.3 催化剂的活性评价  23
  2.4 样品的表征  23-26
    2.4.1 X-射线衍射(XRD)  23-24
    2.4.2 比表面积及孔结构的测定  24
    2.4.3 红外光谱分析  24
    2.4.4 热重分析  24
    2.4.5 非晶态合金组成分析  24
    2.4.6 程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)  24-25
    2.4.7 扫描电镜(SEM)  25-26
    2.4.8 透射电镜(TEM)  26
  参考文献  26-27
第3章 对甲苯磺酸修饰SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化加氢脱硫性能的研究  27-43
  3.1 介孔分子筛SBA-15的合成及性能表征  28-30
  3.2 对甲苯磺酸的浓度及加入方式对Ni-B/SBA-15催化性能的影响  30-41
    3.2.1 不同对甲苯磺酸浓度对Ni-B/SBA-15催化性能的影响  30-31
    3.2.2 对甲苯磺酸加入方式对Ni-B/SBA-15催化剂催化活性的影响  31-32
    3.2.3 对甲苯磺酸加入方式对Ni-B/SBA-15催化剂非晶态合金组成的影响.  32-33
    3.2.4 对甲苯磺酸后处理改性SBA-15及对甲苯磺酸原位合成SBA-15的性能表征  33-35
    3.2.5 对甲苯磺酸加入方式对Ni-B/SBA-15吸附性能的影响  35-36
    3.2.6 对甲苯磺酸加入方式对Ni-B/SBA-15还原性能的影响  36-37
    3.2.7 对甲苯磺酸后处理改性及对甲苯磺酸原位合成SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化剂表面酸性的研究  37-39
    3.2.8 对甲苯磺酸改性及对甲苯磺酸原位合成SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化剂的形貌表征  39-41
  3.3 本章小结  41
  参考文献  41-43
第4章 APTS改性SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化加氢脱硫性能的研究  43-51
  4.1 APTS改性SBA-15及性能表征  43-45
    4.1.1 红外光谱分析  44-45
    4.1.2 热重分析  45
  4.2 APTS改性对Ni-B/SBA-15催化活性的影响  45-46
  4.3 APTS改性对Ni-B/SBA-15催化剂非晶态合金组成的影响  46
  4.4 APTS改性对Ni-B/SBA-15吸附性能的影响  46-47
  4.5 APTS对Ni-B/SBA-15还原性能的影响  47-48
  4.6 APTS改性SBA-15为载体负载的Ni-B非晶态合金催化剂的形貌表征  48-49
  4.7 本章小结  49
  参考文献  49-51
第5章 ZnO-SBA-15复合载体负载Ni-B非晶态合金催化加氢脱硫性能的研究  51-57
  5.1 不同SBA-15含量对ZnO-SBA-15复合载体负载的Ni-B催化剂催化活性的影响  51-52
  5.2 不同SBA-15含量对ZnO-SBA-15复合载体负载的Ni-B催化剂非晶态合金组成的影响  52-53
  5.3 不同SBA-15含量对ZnO-SBA-15复合载体负载的Ni-B催化剂吸附性能的影响  53
  5.4 不同SBA-15含量对ZnO-SBA-15复合载体负载的Ni-B催化剂还原性能的影响  53-54
  5.5 ZnO-SBA-15复合载体负载的Ni-B催化剂表面酸性的研究  54-55
  5.6 本章小结  55-56
  参考文献  56-57
第6章 结论与展望  57-59
  6.1 结论  57-58
  6.2 展望  58-59
致谢  59-60
攻读硕士学位期间研究成果  60

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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