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聚吡咯包覆的磷酸铁锂正极材料制备及性能研究

作　者: 杨扬
导　师: 廖小珍
学　校: 上海交通大学
专　业: 化学工程
关键词: 锂离子电池 正极材料 磷酸铁锂 聚吡咯 对甲苯磺酸铁
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚吡咯(PPy)是一种典型的导电高分子材料,具有良好的导电性、可逆的电化学氧化还原特性,及较强的电荷贮存能力,在空气和水中稳定性较好,其本身是一种理想的聚合物二次电池的正极材料。近年来有研究小组将PPy包覆在各种锂二次电池的正负极材料上以提高材料的电化学性能。本文采用化学液相法、化学气相法将PPy氧化聚合包覆在磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料颗粒表面,制备出性能优越的LiFePO4/C-PPy复合材料,并对其电化学性能进行系统的研究。通过液相法、气相法制备出LiFePO4/C-PPy复合材料,并通过透射电镜(TEM),热失重分析(TGA),及红外光谱(FT-IR)等分析技术表征了LiFePO4/C材料与LiFePO4/C-PPy材料的组成及结构形态,用四探针测试了材料的电导率;运用恒电流充放电、交流阻抗、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等手段对正极材料电化学性能和高温的稳定性进行测试,研究PPy在材料中的作用机理。液相法制备出的LiFePO4/C–PPy-Chem电极和气相法制备出的LiFePO4/C–PPy-CVD电极在各个倍率下的比容量分别为145(1C), 138(2C), 132(5C), 123(10C), 115mAh/g(20C)和145(1C), 133(2C), 118(5C), 108(10C), 80mAh/g(20C),倍率性能都要远远优于未包覆的LiFePO4/C电极150(1C), 147(2C), 127(5C), 60(8C)。此外LiFePO4/C–PPy-Chem材料和LiFePO4/C–PPy-CVD材料都表现出优异的高温循环稳定性,通过研究发现,包覆在LiFePO4颗粒表面的PPy可以抑制高温下电极与电解液副反应发生,抑制铁的溶解,从而使材料在高温下具备良好的稳定循环性。最后比较了吡咯单体聚合过程中氧化剂和掺杂剂的组合对合成PPy性能的影响,通过测试发现,在聚合过程中对甲苯磺酸铁既可以作为氧化剂又同时可以作为掺杂剂,使合成PPy的掺杂离子为单一的对甲苯磺酸根,避免了采用传统氯化铁作为氧化剂时氯离子掺杂的影响。因此,用对甲苯磺酸铁所合成材料性能要优于采用传统的氯化铁与对甲苯磺酸钠组合制备出的材料。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章 绪论  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 锂离子二次电池简介  10-16
    1.2.1 锂离子二次电池的基本原理和结构  10-12
    1.2.2 锂离子电池负极的研究进展  12
    1.2.3 锂离子电池正极的研究进展  12-16
  1.3 导电聚合物的研究  16-22
    1.3.1 聚吡咯导电性  17-18
    1.3.2 聚吡咯的电化学特性  18
    1.3.3 正极复合材料  18-22
  1.4 课题的研究内容及意义  22-24
第二章 实验部分  24-31
  2.1 主要原料、仪器及规格  24-26
    2.1.1 试剂（原料）规格及生产厂家  24
    2.1.2 电池制备实验材料与药品  24-25
    2.1.3 主要仪器（玻璃仪器略）型号及生产厂家  25-26
  2.2 制备工艺  26-27
    2.2.1 FePO_4制备  26
    2.2.2 LiFePO_4/C制备  26
    2.2.3 LiFePO_4/C–PPy化学溶液法制备  26-27
    2.2.4 LiFePO_4/C–PPy化学气相沉积法（CVD）制备  27
    2.2.5 制备聚吡咯(PPy)  27
  2.3 材料的表征  27-29
    2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)  27-28
    2.3.2 透射电镜分析（TEM）  28
    2.3.3 傅立叶变换红外-拉曼光谱仪  28
    2.3.4 热失重分析(TGA)  28-29
    2.3.5 电感耦合等离子体发射光谱分析（ICP）  29
    2.3.6 四探针法测定电导率  29
  2.4 电化学性能测试  29-31
    2.4.1 实验电池的组装  29-30
    2.4.2 恒电流充放电测试  30
    2.4.3 交流阻抗(EIS)测试  30-31
第三章 化学液相法制备LiFePO_4/C–PPy复合材料的性能与表征  31-46
  3.1 LiFePO_4/C–PPy物理性能测试  31-34
    3.1.1 透射电镜分析(TEM)  31-32
    3.1.2 热失重分析(TGA)  32-34
  3.2 电化学性能  34-45
    3.2.1 倍率性能  34-38
      3.2.1.1 PPy包覆LiFePO_4的分析  35-38
    3.2.2 交流阻抗分析  38-39
    3.2.3 低温性能与分析  39-40
    3.2.4 热稳定性能与分析  40-45
      3.2.4.1 高温性能  40-42
      3.2.4.2 高温性能分析  42-45
  3.3 小结  45-46
第四章 化学气相法制备LiFePO_4/C–PPy复合材料的性能与表征  46-57
  4.1 TEM分析  46-47
  4.2 热失重分析(TGA)  47
  4.3 倍率性能  47-48
  4.4 低温性能研究  48-49
  4.5 高温循环性能研究  49-50
  4.6 高温性能分析  50-53
  4.7 液相法与气相法的比较  53-56
  4.8 小结  56-57
第五章 氧化剂掺杂剂对PPy性能的影响  57-65
  5.1 SEM分析  58-59
  5.2 两种PPy电导率比较  59-60
  5.3 FT-IR分析  60-61
  5.4 电化学性能分析  61-64
  5.5 小结  64-65
第六章 结论  65-66
参考文献  66-72
致谢  72-73
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文  73-76
上海交通大学硕士学位论文答辩决议书  76

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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