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增效型乙二醇硬脂酸酯合成工艺研究

作　者: 孟丽丰
导　师: 刘东辉
学　校: 昆明理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 乙二醇硬脂酸酯酯化反应珠光效应纳米氧化硅对甲苯磺酸
分类号: TQ622
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

珠光颜料是一类具有珍珠光泽的效应颜料,由于其特殊的装饰性,在涂料、塑料、化妆品等行业中有广泛应用。脂肪酸酯类珠光剂由于其特定的结构和性质,珠光效应不明显,在应用中受诸多外界因素的影响,如受光、热和高强度混合剪切时其珠光效应会明显减弱甚至消失。本论文合成一种生产工艺较简单、珠光效应稳定且有良好耐剪切力的珠光酯,对其产生珠光效应的机理和应用进行初步探讨。具体内容有以下几个方面：(1)选择并确定了合成珠光酯的多元醇、脂肪酸及对酯化反应有良好催化效果的催化剂。以典型配方的表面活性剂体系为基础,将酯化反应合成的脂肪酸酯调制成珠光浆,通过对珠光效应与产品外观的考察,确定了以珠状硬脂酸和乙二醇作为原料进行酯化反应,以磷酸和对甲苯磺酸组成的复合酸作为酯化反应的催化剂。当复合酸催化剂的用量为0.4%时,珠状硬脂酸的转化率可达90.57%。(2)在实验室条件下考察了酯化反应的工艺条件。通过均匀实验设计,考察了酸醇比(A)、反应温度(B)、有机酸用量(C)和无机酸用量(D)、反应时间(E)对珠状硬脂酸转化率的影响。通过逐步回归,得到珠状硬脂酸转化率的回归方程为Y=75.954—10.609(XA—1.514)+0.381(XB—102.5)该回归模型说明,所考察因素中只有酸醇比对转化率的影响是线性显著的。根据均匀实验结果,分析了反应温度、复合酸催化剂的用量和复合酸催化剂中有机酸和无机酸的配比等因素对转化率的影响,得到合成乙二醇硬脂酸酯的最佳工艺条件为：珠状硬脂酸：乙二醇=1：1.4(mol:mol),复合酸催化剂用量为1.6%,其中对甲苯磺酸：磷酸=1：1(W：W),反应温度为120℃,反应时间为3.0 h。此时,珠状硬脂酸的转化率为92.50-93.10%,产物外观为乳白色,由此调制的珠光浆的珠光效应良好。(3)在实验室条件下研究了纳米氧化硅在乙二醇中的分散方法及其稳定性。通过纳米氧化硅分散实验,考察了得到稳定分散液所需的搅拌强度、分散时间以及在此条件下纳米氧化硅的最大分散量。结果表明,利用FA25型高剪切分散乳化机进行剪切分散时,用F档(剪切线速度为24.3 m·s-1)连续分散5 min,可得到稳定的分散液,此时纳米氧化硅在乙二醇中的最大分散量为13.0%。(4)研究了增强珠光酯耐剪切力的工艺条件,合成了增效型珠光酯。采用正交试验设计研究增效型珠光酯的合成工艺,考察了催化剂的用量、反应时间、纳米氧化硅的添加量、反应温度等因素的影响。由极差分析结果,各因素对珠状硬脂酸转化率的影响程度为：反应温度>催化剂用量>反应时间>纳米氧化硅的添加量,得到合成增效型珠光酯的最佳工艺条件为：纳米氧化硅的添加量为2.0%,反应时间为4.0 h,反应温度为130℃,催化剂用量为1.6%,珠状硬脂酸的转化率为97.06-97.89%,产物外观为乳白色,由此调制的珠光浆的珠光效应良好。(5)SEM图像显示,添加有纳米氧化硅的产品中,乙醇硬脂酸酯的结晶形状没有变化,片晶尺寸变大,呈团簇状的结晶形貌。TEM图像显示,纳米氧化硅以50-80nm的尺度均匀分散在珠光浆中,由此在乙二醇硬脂酸酯的片晶间发挥了一定的桥接作用,使得晶体在高剪切力作用下能够保持稳定的结构,从而使得增效型珠光酯的珠光效应保持稳定。(6)研究了珠光酯的结晶条件,并对其机理进行初步探讨。从应用角度研究了珠光酯用量、搅拌速度、冷却方式、粘度等对珠光浆珠光效应的影响。由实验得知,增效型珠光酯在混合过程中可耐受较高的剪切力,珠光效应稳定。(7)通过结晶条件的考察,对合成的珠光酯进行了初步应用,分别制备了具有闪亮珠光及丝质珠光的珠光浆。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-27
  1.1 物质的结构状态与光学效应  10-12
    1.1.1 光的色散及相关效应  10-11
    1.1.2 光的散射及相关效应  11
    1.1.3 光的干涉、衍射及相关效应  11-12
  1.2 效应颜料及其作用机理  12-14
  1.3 珠光颜料简介  14-16
    1.3.1 天然珍珠的结构  14
    1.3.2 珠光颜料的种类  14-16
  1.4 脂肪酸酯简介  16-22
    1.4.1 脂肪酸酯的合成  16-20
    1.4.2 脂肪酸酯类珠光剂的性能与应用  20-22
  1.5 纳米材料在珠光酯中的应用  22-23
    1.5.1 纳米材料的特性  22-23
    1.5.2 纳米材料在珠光酯中的应用  23
  1.6 珠光颜料的研究现状  23-25
    1.6.1 国内外研究现状  23-24
    1.6.2 珠光颜料的检测方法  24-25
  1.7 本文研究目的、意义及主要内容  25-27
    1.7.1 本文研究目的和意义  25-26
    1.7.2 本文研究的主要内容  26-27
第二章脂肪酸酯类珠光剂的合成  27-51
  2.1 前言  27-29
  2.2 实验仪器及试剂  29-32
    2.2.1 实验主要仪器  29
    2.2.2 实验主要试剂  29-30
    2.2.3 实验方法  30-32
  2.3 原料选择  32-41
    2.3.1 催化剂的选择  32-35
    2.3.2 脂肪酸和多元醇的选择  35-37
    2.3.3 有珠光效应的脂肪酸酯的合成实验  37-39
    2.3.4 珠状硬脂酸与醇的酯化反应  39-41
  2.4 合成酯的工艺条件  41-49
    2.4.1 均匀实验  41-45
    2.4.2 单因素考察  45-49
  2.5 本章小结  49-51
第三章增效型珠光酯的合成  51-69
  3.1 前言  51-52
  3.2 纳米粒子在乙二醇中分散的可能性  52-53
  3.3 纳米氧化硅在乙二醇中的分散  53-60
    3.3.1 实验仪器与试剂  53-54
    3.3.2 纳米氧化硅在乙二醇中的分散  54-60
  3.4 增效型乙二醇硬脂酸酯的合成  60-68
    3.4.1 影响因素考察  60-61
    3.4.2 实验方法  61-62
    3.4.3 正交试验  62-64
    3.4.4 分析与讨论  64-68
  3.5 本章小结  68-69
第四章乙二醇硬脂酸酯结构的初步分析  69-73
  4.1 固体酯的SEM分析  69-70
  4.2 珠光浆的SEM分析  70-71
  4.3 珠光浆的TEM分析  71-72
  4.4 本章小结  72-73
第五章珠光酯的应用研究  73-87
  5.1 前言  74-75
  5.2 结晶条件考察  75-84
    5.2.1 实验原料与仪器  76
    5.2.2 各因素的影响考察  76-84
  5.3 珠光酯的初步应用  84-85
    5.3.1 丝质珠光浆的配制  85
    5.3.2 闪亮珠光浆的配制  85
  5.4 本章小结  85-87
第六章结论  87-89
致谢  89-90
参考文献  90-94
附录A  94-95
附录B  95-97
附录C  97-98
附录D  98

增效型乙二醇硬脂酸酯合成工艺研究

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