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核黄素生产工艺改进的研究

作　者: 伍丽娜
导　师: 张吕鸿
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 核黄素半合成法环合反应偶合物精制
分类号: TQ466
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

核黄素是人体必须的13种维生素之一,是机体中许多酶系统的重要辅基的组成成分,参与物质和能量代谢。核黄素一旦缺乏,会给机体造成严重的影响。核黄素的合成方法主要有四种:以D-葡萄糖为原料的化学合成法、化学半合成法、酵母菌发酵法和基因工程发酵法。目前工业上主要采用化学半合成法、酵母菌发酵法和基因工程发酵法。本课题针对化学半合成法的工业路线进行研究,主要在四个环节进行改进和优化。(1)改变偶合物含量测定所用的溶剂。传统的偶合物含量的测定用甲酸作溶剂,但是甲酸有强烈的刺激性和腐蚀性,并且价格比较昂贵,所以采用甲醇代替甲酸作溶剂。首先偶合物在甲醇中的溶解性满足测定要求,然后以甲醇作为对照品进行紫外扫描,得知在325.50nm处偶合物出现最大吸收峰,在此测定不同浓度的偶合物甲醇溶液的吸收度,得到线性方程为Y=0.01+47.15X,相关系数R=0.9993。(2)在环合过程中确定冰醋酸的适宜用量。环合实验中所用冰醋酸是由实验过程中回收的含有冰醋酸的醋酸丁酯和冰醋酸的补充液作为催化剂,冰醋酸的用量不固定。本实验改变回收醋酸丁酯和冰醋酸的具体用量比,确定适宜用量为70%醋酸丁酯和10ml冰醋酸。(3)优化环合反应的适宜时间和温度。现行工艺是在115℃下反应9小时,根据实验改变反应温度和时间,综合经济角度,确定115℃下反应7小时为最适宜。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述  10-28
  1.1 核黄素概述  10-15
    1.1.1 发现历史  10
    1.1.2 理化性质  10-13
      1.1.2.1 化学名称及结构  10-11
      1.1.2.2 理化性质  11-13
    1.1.3 核黄素的生理功能及应用  13-15
      1.1.3.1 核黄素对生长发育的影响  14
      1.1.3.2 核黄素对铁代谢的影响  14
      1.1.3.3 核黄素的抗氧化功能  14
      1.1.3.4 核黄素对心血管疾病的治疗作用  14
      1.1.3.5 核黄素也是动物不可缺少的物质  14-15
      1.1.3.6 核黄素能够净化污水  15
    1.1.4 核黄素缺乏症及治疗  15
  1.2 核黄素的合成方法  15-19
    1.2.1 酵母菌发酵法  16-17
    1.2.2 基因工程菌发酵法  17
    1.2.3 化学合成法  17-19
    1.2.4 化学半合成法  19
  1.3 核黄素的工业生产路线  19-20
    1.3.1 瑞士罗氏法  19
    1.3.2 日本田边法  19-20
    1.3.3 Yoneda 改进法  20
  1.4 食物中核黄素的测定方法  20-27
    1.4.1 微生物法  20-24
      1.4.1.1 试剂  21-22
      1.4.1.2 仪器与设备  22
      1.4.1.3 菌种的制备与保存  22-23
      1.4.1.4 操作步骤  23-24
      1.4.1.5 结果的允许误差  24
    1.4.2 荧光法  24-27
      1.4.2.1 试剂  24-25
      1.4.2.2 仪器与设备  25
      1.4.2.3 操作步骤  25-27
  1.5 本文研究的目的与内容  27-28
    1.5.1 研究目的  27
    1.5.2 研究内容  27-28
第二章核黄素半合成工艺路线改进研究  28-44
  2.1 半合成工艺路线的优化  28-30
    2.1.1 半合成工艺路线  28-30
      2.1.1.1 发酵法制备D-核糖  28
      2.1.1.2 由D-核糖经缩合、催化氢化制备核糖胺  28
      2.1.1.3 1-(D-核糖胺基)-6-偶氮苯基-3,4-二甲苯( Ⅲ) 的制备  28-29
      2.1.1.4 由核糖胺、巴比妥酸经环合反应制备核黄素  29
      2.1.1.5 核黄素的精制  29-30
    2.1.2 半合成工艺路线的优化  30
      2.1.2.1 核黄素半合成工艺路线中的改进  30
      2.1.2.2 核黄素半合成工艺路线的优化  30
  2.2 实验材料  30-32
    2.2.1 主要原料与试剂  30-31
    2.2.2 实验所用仪器  31-32
    2.2.3 实验装置  32
  2.3 实验方法  32-38
    2.3.1 偶合反应  32-37
      2.3.1.1 重氮化反应  33-34
      2.3.1.2 偶合反应  34-35
      2.3.1.3 偶合物的含量测定  35-37
    2.3.2 环合反应  37-38
      2.3.2.1 实验原理  37
      2.3.2.2 实验步骤  37-38
  2.4 检测方法  38-44
    2.4.1 核黄素含量测定  39-41
      2.4.1.1 所需仪器及试剂  39-40
      2.4.1.2 实验步骤  40-41
    2.4.2 感光黄素的检测  41-44
      2.4.2.1 本实验测定感光黄素所需仪器及试剂  41
      2.4.2.2 实验步骤  41
      2.4.2.3 实验结果  41-44
第三章实验结果与讨论  44-56
  3.1 偶合反应  44-45
    3.1.1 实验结果  44-45
    3.1.2 结果与讨论  45
  3.2 偶合物含量测定  45-47
  3.3 环合反应  47-55
    3.3.1 偶合物质量对环合物的影响  47-49
    3.3.2 回收醋酸丁酯用量对环合物收率的影响  49-50
    3.3.3 冰醋酸用量对环合物收率的影响  50-51
    3.3.4 反应温度对环合物收率的影响  51
    3.3.5 反应时间对环合物收率的影响  51-52
    3.3.6 正交实验确定环合反应的最佳反应条件  52-55
  3.4 本章小结  55-56
第四章结论  56-57
参考文献  57-60
致谢  60

核黄素生产工艺改进的研究

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