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甜菊糖苷的提取纯化工艺研究

作　者: 伏军芳
导　师: 宋玉民
学　校: 西北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 甜菊糖苷提取除杂纯化精制脱色
分类号: TQ464.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

甜菊糖苷(steviol glycosides)是一类从菊科植物甜叶菊(Stevia rebaudiana Bertoni)的叶子中提取得到的高甜度、低热量的天然非营养型甜味剂。甜菊糖苷在体内具有多种药理活性且无毒副作用,已作为天然蔗糖的替代品,引起了广大学者的注意。目前,甜菊糖苷广泛应用于化妆品、食品和医药等工业中。本论文以甜菊糖苷为研究对象,以甜菊糖苷的提取率、甜菊糖苷的损失率和甜菊糖苷的纯度为评价指标,围绕甜菊糖苷的提取、除杂、纯化、精制和脱色工艺条件的优化为研究目标开展了以下几个方面的工作:1.甜菊糖苷的提取工艺研究以甜菊糖苷提取率为评价指标,分别考察回流提取法,浸提法,逆流提取法,酶法和回流套提法5种方法提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取工艺。结果表明:回流法、浸提法、酶法、逆流法和回流套提法在最佳提取条件下的提取率分别为98.08、80.17、86.98、79.98和94.54 %。相比较回流套提法的提取率高、时间短、用水量少。因此,回流套提法用于提取甜菊糖苷具有独特的优越性。2.甜菊糖苷的除杂工艺研究以甜菊糖苷的损失率和除杂率为评价指标,考察了几种除杂方法对甜叶菊水提取液的除杂效果,实验结果表明,醇沉法对甜叶菊水提取液具有较好的的除杂效果,醇沉的除醇沉最佳条件为:以10 mL/min的速度向水提液中加入95 %的乙醇至体系乙醇浓度达到80 %,静置1 h,离心分离。在此条件下,其最佳工艺除杂率为16.47 %,甜苷损失率为6.13 %。3.甜菊糖苷纯化精制工艺的研究(1)通过动态吸附试验,系统的研究了L型大孔吸附树脂对甜菊糖苷的最佳吸附/解吸工艺条件为:使用串联双柱,上样体积为4200mL;上样浓度0.025g/ml;吸附速率为40 BV/h;水洗脱量为800 mL(10BV),洗脱速率为7.2 BV/h;吸附和洗脱温度为40℃;洗脱液为混合溶液;洗脱速率为20 BV/h。(2)选择4种大孔吸附树脂,通过比较其对甜菊糖苷的静态吸附结果,筛选出较适合精制甜菊糖苷的大孔吸附树脂,且对甜菊糖苷进行了动态吸附,其工艺条件为:上浓度为0.1 g/mL;吸附速率为12 BV/h;上样体积40 mL;洗脱剂为70 %乙醇,收集100 mL。4.甜菊糖苷的脱色工艺研究采用活性氧化铝-中压柱对甜菊糖苷进行吸附脱色,发现活性氧化铝对甜菊糖苷有一定的脱色作用,对甜菊糖苷的纯度与质量也产生一定的影响。其优化条件为:以水为溶剂;吸附温度为35℃,吸附时间为30 min;甜菊糖苷与氧化铝的质量比为1: 0.8;脱色后的甜菊糖苷用连续中压柱层析法对甜菊糖苷进行纯化制备,用蒸馏水洗脱,得到的甜菊糖苷的纯度为91.76%。

全文目录

中文摘要  7-9
Abstract  9-12
第一章文献综述  12-31
  1.1 甜菊糖苷甜味成分研究进展  12-14
  1.2 甜菊糖苷的理化性质研究进展  14
  1.3 甜菊糖苷提取分离工艺研究进展  14-18
    1.3.2 甜菊糖苷纯化工艺的研究进展  15-16
    1.3.3 甜菊糖苷的精制分离工艺研究进展  16-18
  1.4 甜菊糖苷的检测方法研究进展  18-20
    1.4.1 毛细管电泳法  18
    1.4.2 高效液相色谱法  18
    1.4.3 化学发光分析法  18-19
    1.4.4 重量法  19
    1.4.5 分光光度法  19
    1.4.6 薄层色谱法  19-20
  1.5 甜菊糖苷的安全性和应用研究进展  20-23
    1.5.1 安全性  20
    1.5.2 药用保健作用  20-22
    1.5.3 食品工业中的应用  22-23
  1.6 甜菊糖苷味质改进研究进展  23
  1.7 我国甜菊糖苷发展现状与前景  23-24
  1.8 选题背景与研究思路  24
  参考文献  24-31
第二章甜菊糖苷提取工艺研究  31-39
  2.1 前言  31-32
  2.2 仪器、试剂和材料  32
  2.3 提取方法及样品溶液制备  32-33
  2.4 甜菊糖苷提取率的测定  33-34
    2.4.1 色谱条件  33
    2.4.2 对照品溶液的制备  33
    2.4.3 甜菊糖苷提取率的测定  33-34
  2.5 结果与讨论  34-37
    2.5.1 不同提取方法实验结果  34-37
  2.6 几种甜菊糖苷提取方法的比较  37
  2.7 结论  37-38
  参考文献  38-39
第三章甜菊糖苷除杂工艺的研究  39-44
  3.1 前言  39-40
  3.2 仪器与材料  40
  3.3 提取液不同除杂方法考察  40
    3.3.1 化学絮凝剂絮凝除杂  40
    3.3.2 改性凹凸棒石吸附除杂  40
    3.3.3 乙醇沉淀除杂  40
  3.4 样品测定  40-41
    3.4.1 损失率的测定  40-41
    3.4.2 除杂率的测定  41
  3.5 结果与讨论  41-42
  3.6 结论  42-43
  参考文献  43-44
第四章甜菊糖苷的纯化和精制工艺研究  44-53
  4.1 前言  44-45
  4.2 仪器、试剂与材料  45
  4.3 甜菊糖苷纯度和提取率的测定  45
    4.3.1 对照品溶液的制备  45
    4.3.2 供试品溶液的制备  45
  4.4 甜菊糖苷的纯化工艺研究  45-50
    4.4.1 大孔吸附树脂的选择  45-46
    4.4.2 大孔吸附树脂的前处理  46
    4.4.3 L 型大孔吸附树脂的动态吸附工艺条件优化  46-50
  4.5 甜菊糖苷精制工艺研究  50
    4.5.1 几种大孔吸附树脂的静态筛选  50
    4.5.2 D-1 型大孔吸附树脂对甜菊糖苷粗品的动态精制  50
  4.6 结论  50-51
  参考文献  51-53
第五章甜菊糖苷脱色工艺研究  53-57
  5.1 前言  53
  5.2 仪器、试剂与材料  53-54
  5.3 甜菊糖苷纯度和损失率的测定  54
  5.4 实验方法  54
  5.5 结果与讨论  54-57
    5.5.1 几种脱色剂对甜菊糖苷脱色效果比较  54
    5.5.2 氧化铝吸附脱色的影响因素  54-57
    5.5.3 氧化铝柱层析脱色  57
  5.6 结论  57
参考文献  57-59
研究生学习期间的研究成果  59-60
致谢  60

甜菊糖苷的提取纯化工艺研究

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