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低温法粗苯加氢精制催化剂的研究

作　者: 徐英达
导　师: 赫崇衡
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 焦化粗苯加氢精制加氢脱硫 CoMo/Al2O3
分类号: TQ522.62
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 34次
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内容摘要

粗苯是炼焦过程的副产品,成分复杂。对粗苯进行精制可以获得苯、甲苯和二甲苯等重要化工原料。粗苯精制方法包括酸洗法和加氢精制法,出于环境保护和经济效益的考虑,加氢精制法已逐渐占据主导地位。研究与粗苯低温加氢精制工艺相搭配的催化剂具有重要意义。本论文着重研究主反应催化剂CoMo/y-Al2O3,主反应的目标是脱除粗苯中的噻吩硫类化合物,同时尽可能提高目标产物苯、甲苯和二甲苯的保留率。用BET和XRD等分析技术表征催化剂。本论文实验部分包括四部分工作：(1)筛选催化剂载体。(2)考察催化剂浸渍方法。(3)考察活性组分负载量、钻钼原子比、焙烧温度等因素对催化剂活性和反应产物三苯保留率的影响。(4)通过正交实验确定催化剂最佳制备条件。通过考察在相同制备条件下用粉末氧化铝、条形氧化铝、球形氧化铝制备的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率,选择球形氧化铝作为催化剂的载体。本论文采用浸渍法制备催化剂。浸渍法包括分步浸渍法和共浸渍法,其中分步浸渍法按照浸渍顺序可以分成先浸渍钼和先浸渍钴。实验结果表明共浸渍法制备的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率优于分步浸渍法。对活性组分负载量的研究表明：随着活性组分负载量的增加,催化剂的加氢脱硫活性(HDS)先增加后降低。在活性组分负载量为20%时,催化剂的加氢脱硫活性最高。对钻钼原子比的研究表明：随着钻钼原子比的增加,催化剂的加氢脱硫活性先增加后降低。当n(Co)/n(Co+Mo)=0.3时,催化剂的加氢脱硫活性最高。对催化剂焙烧温度的研究表明：随着焙烧温度的增加,催化剂的加氢脱硫活性先增加后降低。当焙烧温度为540℃时,催化剂的加氢脱硫活性最高。正交实验表明,在钴钼负载量为20%,n(Co)/n(Co+Mo)=0.2,焙烧温度为580℃时,催化剂的加氢脱硫活性最高,在低反应条件下噻吩残留量降至1.2 ppm,三苯保留率为95.9%,在高反应条件下噻吩残留量降至0.5 ppm,三苯保留率为91.6%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章文献综述  10-31
  1.1 焦化粗苯性质和用途  10-13
    1.1.1 焦化粗苯的性质  10
    1.1.2 焦化粗苯的用途  10-13
  1.2 焦化粗苯中噻吩硫脱除方法  13-22
    1.2.1 选择吸附法  13-14
    1.2.2 萃取精馏法  14
    1.2.3 冷冻结晶法  14-15
    1.2.4 酸洗法  15-16
    1.2.5 催化氧化法  16-17
    1.2.6 氯甲基化法  17
    1.2.7 催化加氢法  17-22
  1.3 加氢脱硫催化剂研究进展  22-29
    1.3.1 加氢脱硫(HDS)机理  22-24
    1.3.2 HDS催化剂的活性相  24-25
    1.3.3 活性组分与助剂的研究  25-27
    1.3.4 载体材料的研究  27-28
    1.3.5 催化剂制备方法  28-29
  1.4 课题研究思路及主要内容  29-31
第2章实验部分  31-42
  2.1 实验试剂与仪器  31-32
  2.2 分析测试方法  32-38
    2.2.1 烃类物质分析测试方法  32-36
    2.2.2 含硫物质分析测试方法  36-38
  2.3 催化剂硫化方法  38-39
    2.3.1 硫化方法的选择  38
    2.3.2 硫化操作条件  38-39
  2.4 催化剂活性评价装置  39-41
  2.5 催化剂表征  41-42
    2.5.1 BET表征  41
    2.5.2 XRD表征  41-42
第3章 CoMo加氢脱硫催化剂的研制  42-60
  3.1 载体的选择  42-43
    3.1.1 载体吸水率的测定  42
    3.1.2 载体对催化剂活性的影响  42-43
  3.2 浸渍顺序的选择  43-44
    3.2.1 催化剂制备方法  43-44
    3.2.2 浸渍顺序对催化剂活性的影响  44
  3.3 单因素实验  44-56
    3.3.1 活性组分负载量对催化剂活性的影响  44-49
    3.3.2 n(Co)/n(Co+Mo)对催化剂活性的影响  49-51
    3.3.3 焙烧温度对催化剂活性的影响  51-56
  3.4 正交实验  56-60
第4章总结  60-62
参考文献  62-65
致谢  65

低温法粗苯加氢精制催化剂的研究

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