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胭脂虫红色素提取与精制研究

作　者: 卢艳民
导　师: 周梅村
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 胭脂虫红色素 提取 精制 稳定性
分类号: TS202.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


我国对胭脂虫红色素的研究刚刚起步,本论文优化了胭脂虫红色素的提取工艺参数,应用超滤膜分离和硅胶—凝胶柱层析法精制色素,对精制后的色素进行鉴定,并讨论了影响色素稳定性的各种因素。实验结果表明：1胭脂虫红色素的提取工艺优化结果：①水浸提法最佳工艺条件为：80℃下用纯水提取5h,料液比为1：4(W/V),影响提取率大小的因素为：提取温度>提取时间>料液比。提取6次,浸提率可达94.95%。②超声波辅助浸提法最佳工艺条件为：在频率为20kHz,超声波功率为1400W的环境中提取12mmin,脉冲时间为(10s,4s),料液比为1：6(W/V),影响提取率大小的因素为：处理时间>脉冲时间on>脉冲时间off>超声波功率>料液比。提取5次,浸提率可达95.05%③微波辅助浸提法最佳工艺条件为：在频率为2450MHz,输出功率为560W的微波环境中,提取40s,料液比为1：4(W/V),影响提取率大小的因素为：微波功率>处理时间>料液比。提取1 0次,浸提率可达95.16%④三种方法胭脂虫红色素的提取率均为42%(±0.1%),纯度为32%(±0.1%)。2实际生产应用中选定的超滤分离较优条件为常温进料,压力采用的是膜所耐受压力的居中值68.95kPa,用截留分子量为10kD的螺旋卷式聚醚砜膜精制胭脂虫红色素,蛋白质的截留率达54.77%,色素损失率率为15.16%,精制后色素的纯度可达53.46%。3硅胶柱层析的优化层析条件为：洗脱剂为氯仿、甲醇和水,采用梯度洗脱,硅胶含水量在10%-14%之间；洗脱剂流速为5mL/min;负载量为0.9g/100g硅胶。经过硅胶层析精制后胭脂虫红色素的纯度为54.37%,得率为75.61%。4经过硅胶纯化后的色素进一步进行凝胶层析可以得到纯度为85.76%的色素产品,其得率为69.53%。洗脱剂为甲醇,洗脱流速为50mL／h。5溶解度实验表明胭脂虫红色素为水溶性色素,显色反应、UV-Vis光谱、IR光谱及MS谱图可以验证其结构属于羟基葸醌类。精制后色素的质量检测结果符合相关标准。6胭脂虫红色素的稳定性试验结果：①胭脂虫红色素液在pH=1-9的范围内稳定性较好,在pH≥10后色素液不稳定,会发生降解,褪色明显。②胭脂虫红色素液在室内自然光和避光条件下稳定性好,而室外自然光会使色素逐渐降解,不利于色素的稳定。③胭脂虫红色素液的热稳定性及抗氧化还原性好。④常见的金属离子中,胭脂虫红色素液对Fe2+、Fe3+、Cu2+极不稳定,K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+对色素的稳定性无显著影响。⑤使用苯甲酸钠和山梨酸钾作为防腐剂时应注意它们会使色素的色调发生改变,相比较而言山梨酸钾不利于色素的稳定。⑥食品中经常添加的柠檬酸、Vc、苹果酸、酒石酸对色素的稳定性无显著影响,柠檬酸的加入具有增色效果⑦食品中经常添加的糖类如葡萄糖、蔗糖、乳糖对色素的稳定性影响不是很大。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-12
第一章 文献综述  12-28
  1.1 食用天然色素  12-20
    1.1.1 食用天然色素的发展史  12-13
    1.1.2 食用天然色素的优越性  13-14
    1.1.3 食用天然色素的分类  14-15
    1.1.4 食用天然色素的主要生产工艺  15-19
    1.1.5 食用天然色素的分离分析技术  19-20
    1.1.6 我国食用天然色素的发展趋势  20
  1.2 胭脂虫和胭脂虫红色素  20-23
    1.2.1 胭脂虫  20-21
    1.2.2 胭脂虫红色素概述  21-22
    1.2.3 胭脂虫红色素的理化性质  22-23
    1.2.4 胭脂虫红色素的鉴定  23
  1.3 胭脂虫红色素的研究现状  23-25
    1.3.1 胭脂虫寄主仙人掌的研究现状  24
    1.3.2 胭脂虫虫体的研究现状  24
    1.3.3 胭脂虫红色素的应用研究现状  24
    1.3.4 胭脂虫红色素的分析技术研究现状  24-25
    1.3.5 胭脂虫红色素提取工艺的研究现状  25
    1.3.6 胭脂虫红色素精制及稳定性的研究现状  25
  1.4 本论文的立题意义及研究内容  25-26
    1.4.1 本论文的研究意义  25-26
    1.4.2 本论文的研究内容  26
  1.5 本论文的特点和创新之处  26-28
第二章 胭脂虫红色素的提取工艺研究  28-51
  2.1 实验材料与设备  28
    2.1.1 实验原料  28
    2.1.2 实验主要试剂  28
    2.1.3 实验主要仪器和设备  28
  2.2 实验方法  28-32
    2.2.1 色素提取的工艺流程  29
    2.2.2 溶剂法提取条件的确定  29-30
    2.2.3 超声波辅助法提取条件的确定  30
    2.2.4 微波辅助法提取条件的确定  30-31
    2.2.5 提取率及纯度的计算  31-32
  2.3 提取效果判定实验  32-33
  2.4 实验结果和讨论  33-49
    2.4.1 溶剂法提取胭脂虫红色素的研究  34-39
    2.4.2 超声波辅助法提取胭脂虫红色素的研究  39-45
    2.4.3 微波辅助法提取胭脂虫红色素的研究  45-49
    2.4.4 提取率及纯度的计算  49
  2.5 本章小结  49-51
第三章 膜分离纯化胭脂虫红色素研究  51-77
  3.1 实验材料与设备  51-53
    3.1.1 实验材料  51
    3.1.2 实验主要试剂  51
    3.1.3 实验主要仪器和设备  51-52
    3.1.4 超滤膜分离装置  52-53
  3.2 超滤膜分离的概述  53-57
    3.2.1 膜分离过程的定义和分类  53-54
    3.2.2 超滤的优点和应用  54-55
    3.2.3 螺旋卷式超滤膜的优缺点  55
    3.2.4 提高膜通量的途径  55-57
  3.3 实验方法  57-61
    3.3.1 胭脂虫红色素提取液的制备  57-58
    3.3.2 胭脂虫红色素提取液的预处理  58
    3.3.3 超滤分离纯化色素  58-59
    3.3.4 测定方法  59-60
    3.3.5 计算公式  60-61
  3.4 实验结果和讨论  61-75
    3.4.1 标准曲线的绘制  61-62
    3.4.2 胭脂虫红色素提取液的预处理  62-67
    3.4.3 超滤分离纯化色素  67-75
  3.5 本章小结  75-77
第四章 硅胶-凝胶层析法精制胭脂虫红色素  77-96
  4.1 实验材料与仪器设备  77-78
    4.1.1 实验原料  77
    4.1.2 实验主要试剂  77
    4.1.3 实验主要仪器和设备  77-78
  4.2 实验原理  78-80
    4.2.1 吸附柱层析原理  78-79
    4.2.2 凝胶过滤层析原理  79-80
  4.3 实验方法  80-84
    4.3.1 材料准备  80-81
    4.3.2 薄层层析  81
    4.3.3 硅胶层析  81-82
    4.3.4 硅胶层析纯化胭脂虫红色素条件的优化  82-83
    4.3.5 凝胶层析  83-84
  4.4 实验结果和讨论  84-94
    4.4.1 薄层层析  84-86
    4.4.2 硅胶层析  86-89
    4.4.3 硅胶层析条件的优化  89-92
    4.4.4 凝胶层析  92-94
  4.5 本章小结  94-96
第五章 胭脂虫红色素的鉴定  96-108
  5.1 实验材料与设备  96-98
    5.1.1 实验原料  96
    5.1.2 实验主要试剂  96-97
    5.1.3 实验主要仪器和设备  97-98
  5.2 实验方法  98-99
    5.2.1 胭脂虫红色素的溶解性  98
    5.2.2 胭脂虫红色素的呈色反应  98
    5.2.3 胭脂虫红色素的紫外-可见光谱特征  98
    5.2.4 胭脂虫红色素的红外光谱分析  98-99
    5.2.5 胭脂虫红色素的质谱分析  99
    5.2.6 胭脂虫红色素的质量检测  99
  5.3 实验结果和讨论  99-107
    5.3.1 胭脂虫红色素的溶解性  99-101
    5.3.2 胭脂虫红色素的呈色反应  101-102
    5.3.3 胭脂虫红色素的紫外-可见光谱特征  102-103
    5.3.4 胭脂虫红色素的红外光谱分析  103-105
    5.3.5 胭脂虫红色素的质谱分析  105-107
    5.3.6 胭脂虫红色素的质量检测  107
  5.4 本章小结  107-108
第六章 胭脂虫红色素稳定性研究  108-138
  6.1 实验材料与设备  108-109
    6.1.1 实验原料  108
    6.1.2 实验主要试剂  108
    6.1.3 实验主要仪器和设备  108-109
  6.2 实验方法  109-111
    6.2.1 色素液的配制及最终残存率的计算  109
    6.2.2 pH值对胭脂虫红色素稳定性的影响  109
    6.2.3 光对胭脂虫色素稳定性的影响  109-110
    6.2.4 热对胭脂虫红色素稳定性的影响  110
    6.2.5 氧化剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  110
    6.2.6 还原剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  110
    6.2.7 常见金属离子对胭脂虫红色素稳定性的影响  110-111
    6.2.8 防腐剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  111
    6.2.9 食用酸对胭脂虫红色素稳定性的影响  111
    6.2.10 糖对胭脂虫红色素稳定性的影响  111
  6.3 结果与讨论  111-136
    6.3.1 pH值对胭脂虫红色素稳定性的影响  112-113
    6.3.2 光对胭脂虫红色素稳定性的影响  113-114
    6.3.3 热对胭脂虫红色素稳定性的影响  114-115
    6.3.4 氧化剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  115-116
    6.3.5 还原剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  116-117
    6.3.6 常见金属离子对色素稳定性的影响  117-126
    6.3.7 防腐剂对胭脂虫红色素稳定性的影响  126-128
    6.3.8 食用酸对胭脂虫红色素稳定性的影响  128-133
    6.3.9 糖对胭脂虫红色素稳定性的影响  133-136
  6.4 本章小结  136-138
第七章 结论与展望  138-141
  7.1 结论  138-140
    7.1.1 胭脂虫红色素的提取  138
    7.1.2 胭脂虫红色素的纯化  138-139
    7.1.3 胭脂虫红色素的鉴定  139
    7.1.4 胭脂虫红色素稳定性的研究  139-140
  7.2 展望  140-141
参考文献  141-147
致谢  147-148
附录  148-157

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品原料及添加剂 > 食品添加剂
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