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植物源性食品中有机农药残留检测研究

作　者: 刘志杏
导　师: 王远兴
学　校: 南昌大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 柑橘油籽加速溶剂萃取(ASE) 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱(GC) 农药残留分析
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以有机锡、有机氮类农药中具代表性的农药为检测对象,以国内产量大、经济效益高的柑橘类水果及油籽类作物为检测材料,通过选择适当的有机溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)及液液萃取(LLC)。分别采用固相萃取(SPE)及凝胶渗透色谱(GPC)法净化样品中大分子杂质,使用气相色谱火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)进行检测,成功地测定了所选择的多种农药残留。在固相萃取-气相色谱法测定3种有机锡农药残留中,样品在酸性条件下经丙酮及正已烷萃取,用正已烷复溶浓缩残渣经乙基溴化镁衍生,采用硅胶固相萃取柱净化,正已烷—二氯甲烷(4：1,V/V)混合液洗脱,用毛细管气相色谱法火焰光度检测器(锡滤光片)测定,外标法定量。结果表明：本方法线性范围为0.1mg/L-2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995；当脐橙阴性样品加标水平0.1 mg/L-0.4mg/kg,0.02mg/kg-0.08 mg/kg时,其回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.60%-9.04%,方法的检测限分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡、三唑锡及三环锡残留分析的要求。在油籽类作物中有机氮类农药残留量的测定中,利用乙腈对样品进行提取。ASE萃取,比较了不同的分散剂中性氧化铝、硅藻土、弗罗里硅土对油籽中油脂的吸附效果,三者有较大差异,通过实验,选择中性氧化铝作为本实验的分散剂。由于样品含油量较高,本文选择GPC作为净化手段,实验比较了不同洗脱剂乙酸乙酯-环已烷(50：50,V/V)及二氯甲烷-环已烷(50：50,V/V)对标准物质及样品基质的影响,气相色谱测定回收率范围,最终选择乙酸乙酯-环已烷(50：50,V/V)作为洗脱剂,通过研究空白样品在GPC上的流出趋向和标准物质在GPC上的流出规律,确定了洗脱的切割点。在添加实验中,方法的样品添加回收率为66.4%-112.2%。精密度均小于10%,检测低限为0.005 mg/kg-0.01 mg/kg,满足分析方法要求。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第1章文献综述  9-21
  1.1 研究农药残留检测的意义  9-10
  1.2 有机锡农药概述  10-14
    1.2.1 有机锡农药简介  10-11
    1.2.2 有机锡农药研究及其分析方法研究现状  11-14
  1.3 有机氮类农药概述  14-20
    1.3.1 有机氮农药简介  14-15
    1.3.2 有机氮农药研究及分析方法现状  15-20
  1.4 本论文主要研究内容  20
  1.5 本研究的创新性  20-21
第2章 SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留  21-33
  2.1 引言  21-22
  2.2 实验部分  22-28
    2.2.1 仪器和试剂  22
    2.2.2 实验方法  22-23
    2.2.3 结果与讨论  23-28
  2.3 方法的评价  28-31
    2.3.1 方法的回收率  28-29
    2.3.2 方法的检出限及线性关系  29
    2.3.3 实际样品分析  29-31
  2.4 同时检测柑橘类水果中三种有机锡化合物初探  31
  2.5 结论  31-33
第3章加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱法检测油籽中有机氮类农药残留  33-56
  3.1 引言  33-36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 主要仪器与试剂  36-37
    3.2.2 实验方法  37
  3.3 结果与讨论  37-53
    3.3.1 仪器条件优化  37-41
    3.3.2 提取溶剂的选择  41
    3.3.3 提取方式的选择  41-42
    3.3.4 GPC净化  42-47
    3.3.5 大豆基质效应  47-49
    3.3.6 标准曲线及线性范围  49
    3.3.7 方法的回收率及精密度  49-53
  3.4 气相色谱-质谱-质谱检测油籽中9种有机氮农药初探  53-55
    3.4.1 实验方法  53-54
    3.4.2 结果分析  54-55
  3.5 结论  55-56
第4章结论与展望  56-57
  4.1 结论  56
  4.2 展望  56-57
参考文献  57-64
致谢  64-65
攻读学位期间的研究成果  65

植物源性食品中有机农药残留检测研究

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