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利用凝胶渗透色谱法对粮食中多种农药残留检测的研究

作　者: 赵子刚
导　师: 吕建华
学　校: 河南工业大学
专　业: 农业昆虫与害虫防治
关键词: 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱(GC) 多种农药残留检测储粮
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类农药中的40种为检测对象,以小麦、玉米和花生为检测材料,通过选择适当的有机提取溶剂和净化手段,建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测粮食中14种有机氯类和10种拟除虫菊酯类农药的方法,测定了所选择的多种农药残留。利用水+乙腈(10+20)对样品进行提取,通过凝胶渗透色谱(GPC)净化样品中脂肪、色素等一些分子量较大的杂质,寻找空白样品在GPC上的流出曲线和标准农药在GPC上的流出规律,确定了净化洗脱的切割点,建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器(GPC-GC/ECD)检测粮食中14种有机氯类和10种拟除虫菊酯类农药的方法。在标准农药添加实验中,24种农药的回收率均在67.8%~123%之间,相对标准偏差在0.4% ~ 11%之间,方法检出限在1.3μg/kg~12μg/kg之间,符合农残分析要求。所建方法操作简便,消除了复杂化合物干扰,净化效果良好,完全适用于粮食中多种农药残留快速分析。通过在小麦样品中进行有机氯类和拟除虫菊酯类标准农药的添加实验,对比分析了GB/T 5009,146-2008前处理方法和所建立的GPC净化方法的检测效果。从添加回收率上看,GB/T 5009,146-2008前处理的提取效果没有经GPC净化的好,平均回收率要低于GPC净化方法的10%~15%,并且添加标准溶液中的三唑酮没有提取出来。在探索16种有机磷类农药残留检测的过程中,发现小麦、玉米和花生样品在不经过GPC净化处理后进行气相色谱火焰光度检测器(GC/FPD)检测,三种样品基线平稳,对检测结果无任何干扰。在对小麦和玉米进行有机磷类标准农药的添加实验中,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和久效磷外,回收率均在65.6%~111%之间,方法检出限在0.2μg/kg~1.7μg/kg之间,符合农残分析要求。最后对河南2009年收获的商丘地区小麦和南阳地区玉米进行进行有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类农药多种残留检测。小麦和玉米分别来自当地的农户和直属库。检测结果为商丘地区夏收农户储藏的小麦有杀螟硫磷和对硫磷的检出,剩下样品均无农药检出。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-25
  1.1 我国农药使用现状  10-11
  1.2 农药对环境的影响和对人体健康的危害  11-12
    1.2.1 农药对环境的污染  11-12
    1.2.2 农药残留对人类健康的危害  12
  1.3 农药残留对我国粮食贸易的影响  12-13
  1.4 农药残留检测分析样品前处理技术  13-18
    1.4.1 固相萃取(SPE)  14-15
    1.4.2 固相微萃取(SPME)  15-16
    1.4.3 基质固相分散萃取(MSPD)  16
    1.4.4 微波辅助萃取（MAE）  16-17
    1.4.5 超临界流体萃取(SFE)  17
    1.4.6 加速溶剂萃取法(ASE)  17-18
  1.5 凝胶渗透色谱（GPC）的原理与应用  18-21
    1.5.1 GPC 分离原理  18
    1.5.2 GPC 的柱填料  18-19
    1.5.3 GPC 在不同农药残留基质上的应用  19-21
      1.5.3.1 GPC 在粮食上农药残留检测中的应用  19
      1.5.3.2 GPC 在水果、蔬菜上农药残留检测的应用  19-20
      1.5.3.3 GPC 在食品及其他基质中农药残留检测的应用  20-21
    1.5.4 GPC 在农药残留残留分析中存在的优点  21
  1.6 气相色谱技术、气质联用技术在农药残留分析上的研究进展  21-23
  1.7 立题依据及研究内容  23-25
第二章利用凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定粮食中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留方法的建立  25-46
  2.1 试剂和材料  25-29
    2.1.1 农药品种的选择  25-28
    2.1.2 样品的选择及制备  28
    2.1.3 主要试剂  28
    2.1.4 农药标准品的配制  28-29
  2.2 仪器和设备  29-30
  2.3 试验方法  30-31
    2.3.1 样品前处理  30
    2.3.2 色谱条件  30-31
    2.3.3 色谱分析  31
    2.3.4 数据处理方法  31
  2.4 结果与分析  31-46
    2.4.1 在 GC-ECD 上用不同的色谱柱分离有机氯类和菊酯类农药对比效果  31-32
    2.4.2 不同溶剂对农药提取效果的对比效果  32-33
    2.4.3 提取溶剂乙腈加水比例、样品与溶剂比例对提取效果的对比效果  33-35
    2.4.4 不同提取方式的对比效果  35-36
    2.4.5 不同过滤方式的选取  36
    2.4.6 14种有机氯类和10种拟除虫菊酯类农药在GPC柱上的流出规律和切割点的选择  36-39
      2.4.6.1 14 种有机氯类和10 种拟除虫菊酯类农药在GPC 柱上的流出规律  36-37
      2.4.6.2 小麦、玉米和花生样品在 GPC 净化过程中的基质情况  37-38
      2.4.6.3 GPC 净化条件切割点的选择  38-39
    2.4.7 GPC 对样品中14 种有机氯类和10 种拟除虫菊酯类农药的净化效果  39-42
    2.4.8 线性关系及检出限  42-43
    2.4.9 方法的精密度、准确度和回收率  43-46
第三章凝胶渗透色谱净化方法与 GB/T 5009.146-2008 方法检测小麦中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的对比  46-52
  3.1 材料与方法  46-48
    3.1.1 GB/T 5009.146-2008  46-47
      3.1.1.1 原理  46
      3.1.1.2 试剂和材料  46
      3.1.1.3 仪器和设备  46-47
      3.1.1.4 样品制备  47
      3.1.1.5 样品前处理  47
      3.1.1.6 气相色谱参考条件  47
      3.1.1.7 色谱分析  47
      3.1.1.8 数据处理方法  47
    3.1.2 凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定材料与方法  47-48
      3.1.2.1 试剂和材料  47-48
      3.1.2.2 仪器和设备  48
      3.1.2.3 试验方法  48
      3.1.2.4 气相色谱参考条件  48
      3.1.2.5 色谱分析  48
      3.1.2.6 数据处理方法  48
  3.2 结果与分析  48-52
第四章粮食中16 种有机磷类农药的检测  52-57
  4.1 小麦、玉米和花生有机磷类农药多种残留测定  52-53
    4.1.1 试剂和材料  52-53
      4.1.1.1 农药品种选择  52
      4.1.1.2 样品的选择及制备  52
      4.1.1.3 主要试剂  52
      4.1.1.4 农药标准品的配制  52-53
    4.1.2 仪器和设备  53
    4.1.3 试验方法  53
      4.1.3.1 样品前处理  53
      4.1.3.2 色谱条件  53
      4.1.3.3 色谱分析  53
      4.1.3.4 数据处理方法  53
  4.2 结果与分析  53-57
    4.2.1 16 种有机磷类农药的GPC 流出规律  53-54
    4.2.2 GPC 净化对小麦、玉米和花生样品的效果  54-55
    4.2.3 16 种有机磷类农药线性关系及检出限  55
    4.2.4 小麦和玉米中16 种有机磷类农药多种残留测定回收率  55-57
第五章对小麦和玉米进行农药残留检测  57-62
  5.1 凝胶渗透色谱净化-气相色谱法（对有机氯类和拟除虫菊酯类农药的检测）  57-58
    5.1.1 试剂和材料  57-58
      5.1.1.1 小麦从播种到收储过程中的施药情况  57
      5.1.1.2 玉米从播种到收储过程中的施药情况  57-58
    5.1.2 仪器和设备  58
    5.1.3 试验方法  58
    5.1.4 气相色谱参考条件  58
    5.1.5 色谱分析  58
    5.1.6 数据处理方法  58
  5.2 对有机磷类农药的检测  58-59
    5.2.1 试剂和材料  58-59
    5.2.2 仪器和设备  59
    5.2.3 试验方法  59
  5.3 结果与分析  59-62
第六章结论  62-63
参考文献  63-69
致谢  69-70
个人简历  70

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