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氨基酸金属离子复合膜化学修饰传感器检测氨基甲酸酯类农药的研究

作　者: 李克龙
导　师: 黄晓东
学　校: 安徽工程大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 氨基酸-金属离子膜修饰电极电化学聚合吸附法氨基甲酸酯类农药
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来,我国由于农药残留所引发的社会安全事件和贸易纠纷此起彼伏,而因氨基甲酸酯类农药的广泛应用造成的环境污染和食品安全事件更是接连发生,同时日本以及欧美等发达国家也提高了此类农药的检测标准范围,导致了我国农产品出口面临巨大危机。因此氨基甲酸酯类农药已成为农产品的加工、流通和国际贸易中重点检测对象。目前检测氨基甲酸酯类农药的手段主要有酶抑制法、免疫法和色谱法等,这些方法因为分析周期长、操作过于繁琐,不能快速、便捷地对氨基甲酸酯类农药检测,所以迫切需要一种能用于现场分析的氨基甲酸酯类农药监控和检测的分析器件及方法。化学修饰电极传感器具有性价比高、灵巧等特点,可以广泛应用于各种成分的在线分析。而氨基酸拥有良好的电化学活性,性能稳定可靠,是一种潜在的优秀化学修饰剂,若配合金属离子复合修饰电极,则能获得响应快、准确度高、灵敏度好的化学修饰电极传感器,专用于氨基甲酸酯类农药的检测。本文采用氨基酸-金属离子膜作为复合修饰剂,制备氨基甲酸酯类农药化学修饰电极传感器,可直接应用于氨基甲酸酯类农药的检测。本论文基本内容如下：1.以L-赖氨酸镍复合膜作为修饰剂,采用电化学聚合法将其修饰到玻碳电极表面,制备L-赖氨酸镍复合膜修饰电极。以响应面设计试验,对其修饰条件进行优化。结果表明最佳修饰条件为：5.0×10-5mol/L的L-赖氨酸镍的磷酸盐缓冲液(pH=7.0)中于-1.0-1.0V范围内,扫速为100mV/s,循环扫描15圈。研究了呋喃丹在该修饰电极上的电化学行为,通过对底液的选择、pH的影响、扫描速率、线性范围等方面的研究,确定在0.2mol/LNH3-NH4C1溶液(pH=8.5)中,呋喃丹在循环伏安图上有明显还原峰,同时确定呋喃丹含量在5.0×10-6～8.0×10-5mol/L范围内与其还原峰电流成良好的线性关系。工作曲线的回归方程1=0.4189LogC+13.44(mol/L),线性相关系数为0.9981。此法具有快速、灵敏度高、结果稳定等优点。2.在玻碳电极上,制备了L-色氨酸铜复合膜修饰电极。以响应面设计试验,对其修饰条件进行优化。在0.1mol/L pH=5.7的HAc-NaAc缓冲液中研究残杀威的循环伏安行为。峰电流与残杀威浓度成良好线性关系,线性回归方程为ipa=196.4c+32.60,线性相关系数为0.9993。同时进行水的采样分析试验,发现加标回收率良好。3.采用吸附法制备了L-半胱氨酸／铁修饰电极。以响应面设计试验对制备条件进行优化。将制备好的修饰电极应用到抗蚜威的检测,得出最佳测定条件,即在pH=4.5的克拉克-鲁布斯溶液中于-1.0-1.2V电位范围内,扫速为100mV/s时,峰电流最高。在该试验条件下,测得在1.0×10-4～2.0×10-5mol/L范围内电极响应与抗蚜威浓度成良好的线性关系,线性回归方程为ipa=4.457c+28.76,线性相关系数为0.9994。

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摘要 5-7ABSTRACT 7-13第1章绪论 13-23 1.1 选题背景 13-15 1.1.1 农药简介 13-14 1.1.2 氨基甲酸脂类农药给农产品安全和出口造成的影响 14 1.1.3 发展快速、灵敏的氨基甲酸酯类农药残留检测技术迫在眉睫 14-15 1.2 氨基甲酸酯类农药的检测 15-21 1.2.1 酶抑制法 15-16 1.2.2 免疫分析法 16-17 1.2.3 生物传感器法 17 1.2.4 色谱法 17-20 1.2.5 电化学分析方法 20-21 1.3 选题依据 21-23第2章电化学聚合法制备L-赖氨酸镍复合膜修饰电极及其检测呋喃丹的研究 23-36 2.1 引言 23-25 2.2 实验部分 25-26 2.2.1 试剂与仪器 25 2.2.2 L-赖氨酸镍复合膜化学修饰传感器的制备 25-26 2.2.3 呋喃丹在修饰电极上的电化学行为研究 26 2.3 结果与分析 26-35 2.3.1 L-赖氨酸镍复合膜在玻碳电极上的电化学行为 26-27 2.3.2 扫描速度对L-赖氨酸/镍修饰电极峰电流的影响 27 2.3.3 不同缓冲液对还原峰电流的影响 27-28 2.3.4 磷酸盐缓冲液pH对峰电流的影响 28 2.3.5 L-赖氨酸/镍传感器制备的响应面试验设计 28-31 2.3.5.1 制备条件的优化 28-30 2.3.5.2 验证性实验 30-31 2.3.6 呋喃丹在L-赖氨酸镍复合膜修饰电极上的电化学行为 31 2.3.7 支持电解质的种类、pH选择 31-32 2.3.8 校准曲线 32-33 2.3.9 L-赖氨酸/镍电极的稳定性及性能测试 33-35 2.3.9.1 干扰试验 34 2.3.9.2 蔬菜和水果样品的测定分析 34 2.3.9.3 电极反应机理探讨 34-35 2.4 本章小结 35-36第3章残杀威在L-色氨酸铜复合膜化学修饰传感器上的电化学分析 36-48 3.1 引言 36-38 3.2 实验部分 38 3.2.1 试剂与仪器 38 3.2.2 L-Try/Cu~(2+)/GC的制备 38 3.2.3 残杀威在L-Try/Cu~(2+)/GC上的电化学行为研究 38 3.3 结果与分析 38-47 3.3.1 L-Try/Cu~(2+)/GC的电化学行为 38-39 3.3.2 缓冲液的选择 39 3.3.3 乙酸铵pH对峰电流的影响 39-40 3.3.4 不同扫描速度下的还原峰电流 40-41 3.3.5 L-Try/Cu~(2+)传感器制备条件优化 41-43 3.3.5.1 试验因素设计及结果分析 41-43 3.3.5.2 验证性实验 43 3.3.6 残杀威在L-Try/Cu~(2+)/GC上的的电化学响应 43-44 3.3.7 底液的种类、pH选择 44-45 3.3.8 线性范围 45 3.3.9 传感器的稳定性及性能测试 45-47 3.3.9.1 干扰试验 46 3.3.9.2 样品分析 46-47 3.3.9.3 电极反应机理探讨 47 3.4 本章小结 47-48第4章吸附法制备L-半胱氨酸/铁修饰电极并检测抗蚜威 48-59 4.1 引言 48-50 4.2 实验部分 50-58 4.2.1 仪器与试剂 50 4.2.2 L-半胱氨酸/铁修饰电极的制备 50-51 4.2.3 L-半胱氨酸/制备条件优化 51-53 4.2.3.1 制备条件因素表和结果分析 51-53 4.2.3.2 验证性实验 53 4.2.4 抗蚜威在L-半胱氨酸/铁修饰电极上的电化学响应 53-54 4.2.5 底液的种类及pH选择 54-55 4.2.6 克拉克-鲁布斯缓冲液的浓度影响 55 4.2.7 体系的稳定性和重现性 55-56 4.2.8 校准曲线 56-57 4.2.9 干扰试验 57-58 4.2.9.1 样品分析试验 57 4.2.9.2 电极反应机理探讨 57-58 4.3 本章小结 58-59第5章结论与展望 59-61参考文献 61-66攻读学位期间发表的学术论文目录 66-67致谢 67

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